Действующий
Метиловый красный (индикатор) по по нормативно-технической документации; приготовление по ГОСТ 4919.1-77.
Буферный раствор рН 5,5: смесь 92,8 см3 0,1 М раствора лимонной кислоты по ГОСТ 3652-69 и 107,2 см3 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия по ГОСТ 4172-76; приготовление по ГОСТ 4919.2-77.
4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают пробу измельченного стекла и удаляют прилипшие частицы пыли шестикратной декантацией, используя каждый раз по 30 см3 ацетона или этилового спирта.
Для удаления остатков ацетона или спирта колбу помещают на предварительно нагретую до температуры около 70°С и затем выключенную электроплитку и после испарения всего ацетона или спирта колбу с измельченным стеклом выдерживают в течение 20 мин в сушильном шкафу при температуре 140°С. При этом следует соблюдать правила работы с горючими и ядовитыми веществами. После извлечения колбы из сушильного шкафа измельченное стекло пересыпают в стаканчик для взвешивания, охлаждают в эксикаторе и закрывают его.
4.2.1. Из приготовленной пробы отбирают и взвешивают с учетом п. 2.3 три навески массой 2,000 г каждая. Каждую навеску помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки дистиллированной водой и распределяют измельченное стекло по поверхности основания колб. Одновременно проводят два контрольных испытания (без пробы).
Все колбы без пробок погружают выше меток (до половины горловины) в водяную баню с температурой 98°С. Через 5 мин колбы закрывают пробками.
Затем колбы вынимают, открывают и после охлаждения в водяной бане до температуры (20+-2)°С доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое в колбах тщательно перемешивают и оставляют до осаждения стекла.
4.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см3 прозрачного раствора в конические колбы вместимостью 100 см3, прибавляют 0,1 см3 раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора от желтой к красно-оранжевой.
Конец титрования определяют совпадением цветовых оттенков 25 см3 буферного раствора с 0,1 см3 индикатора и титруемого раствора. Все три раствора и растворы контрольных испытаний титруют одинаковым способом.
4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см3 дистиллированной воды до температуры 60-70°С. Включают холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8-10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.
Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.
В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.
Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см3 ацетона или этилового спирта.
После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.
После охлаждения сосуда и воронки с фильтром зерновую пробу переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.
Тигель с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 450°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После каждого определения реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.
Вместо реакционного сосуда прибора может быть использована коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 23932-79 с обратным холодильником по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82 типа 14б.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.