4.3.1. Испытание проводят в приборе (см. рекомендуемое приложение). В химическом стакане предварительно подогревают 100 см3 дистиллированной воды до температуры 60-70°С. Включают холодильник прибора, всыпают пробу измельченного стекла массой 8-10 г в реакционный сосуд, вливают в него подогретую воду, закрывают отверстие реакционного сосуда и устанавливают его в кипящую водяную баню.

Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в сосуде.

Наливают в водяной затвор сосуда дистиллированную воду до половины высоты затвора. Нагревают сосуд в течение 5 ч от момента погружения в баню.

В течение всего периода нагревания уровень воды в бане должен быть постоянным. Затем отставляют водяную баню, через 5-10 мин выключают холодильник, вытирают снаружи реакционный сосуд.

Реакционный сосуд отделяют от холодильника, протирают края снаружи фильтровальной бумагой и сливают из него возможно полнее воду, пропуская ее через обеззоленный фильтр. Одновременно сливают в воронку дистиллированную воду из затвора. Оставшиеся в сосуде зерна подвергают шестикратной декантации, используя каждый раз по 10 см3 ацетона или этилового спирта.

После каждого промывания ацетон или спирт сливают на фильтр и удаляют остатки ацетона или спирта как указано в п. 4.1.

После охлаждения сосуда и воронки с фильтром зерновую пробу переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель.

Тигель с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре 450°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После каждого определения реакционный сосуд и холодильник многократно промывают разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой.

Вместо реакционного сосуда прибора может быть использована коническая колба вместимостью 250 см3 по ГОСТ 23932-79 с обратным холодильником по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82 типа 14б.

5. Обработка результатов

5.1. Метод А

5.1.1. Водостойкость стекла при 98°С (X_А) в см3 х г(-1) вычисляют по формуле

V + V

1 2

V - (─────────)

2

X = ─────────────────,

A m

где V - объем раствор# соляной кислоты концентрации с

(HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование 25 см3

анализируемого раствора, см3;

V , V - объемы раствор# соляной кислоты концентрации с

1 2 (HCl) = 0,01 моль/дм3, израсходованные на титрование 25 см3

раствора контрольных опытов, см3;

m - масса навески измельченного стекла, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Класс водостойкости стекла при 98°С устанавливают в соответствии с указанным в таблице.

Расход 0,01 н. раствора соляной кислоты при титровании, см3 х г(-1)	Класс водостойкости
До 0,10 включ.	1/98
Св. 0,10 до 0,20 "	2/98
" 0,20 " 0,85 "	3/98
" 0,85 " 2,00 "	4/98
" 2,00 " 3,50 "	5/98

5.1.2. Допускаемые расхождения между результатами каждого из трех параллельных измерений и средним значением не должны превышать:

+- 15% - для класса 1/98;

+- 10% - для класса 2/98;

+- 5 % - для классов 3/98, 4/98 и 5/98.

Если расхождения превышают приведенные величины, испытания повторяют.

5.2. Метод Б

5.2.1. Водостойкость стекла при 98°С (Х_Б) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

1

X = ───────────────,

Б m

где m - масса навески до испытания, г;

m - масса навески после испытания, г.

1

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 10% от найденного среднего значения.

Если расхождения превышают 10%, испытание повторяют.

5.3. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:

обозначение пробы;

среднее арифметическое расхода раствора соляной кислоты в см3 на 1 г измельченного стекла или среднее арифметическое потери массы пробы на 1 г измельченного стекла в процентах;

плотность стекла и навеску пробы, если плотность отличается от (2,4+-0,2) г x см(-3) или толщина стекла менее 1,5 мм;

наименование лаборатории, проводившей испытание;

дату испытания;