(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2652-78 "Калия бихромат...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс - lgC (мг в 250 раствора), на оси ординат - lgt (время в секундах).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.3. Проведение анализа
г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в растворе соляной кислоты, концентрации 1 , объем раствора доводят этой же кислотой до метки и перемешивают.
При проведении анализа на КФК-2 полученный раствор наливают в кювету точно до риски, помещают кювету в световой пучок, закрывают крышку кюветного отделения; при работе на ФЭК-56М - в правый световой пучок прибора: в левый световой пучок помещают кювету с дистиллированной водой. Затем измеряют время (t) достижения заданной оптической плотности с момента начала приливания раствора хлористого бария так же, как описано при построении градуировочного графика в п. 4.4.2.1.
По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу сульфатов в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса в 250 раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,008% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Сl
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Колба мерная 1,2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25; 4,5-2-1,2 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1,3-10 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой долей 10%.
Ртуть азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации (0,025 н.).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
4.5.2. Проведение анализа
г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в горячей воде и фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 250 . Фильтр промывают этой же водой до бесцветных промывных вод, раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 25 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 75 воды, 5 азотной кислоты, 1 индикатора и медленно титруют раствором азотно-кислой ртути, наблюдая раствор на черном фоне, до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят контрольный опыт.
Для этого 1,5 г двухромовокислого калия (реактива) взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в 100 воды и далее поступают так же, как при проведении анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю хлоридов ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;
- объем раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, ;
0,00089 - масса хлора, соответствующая 1 раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , г;
m - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
4.6. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
4.6.1 Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР-10 или ТФ ПОР-16 по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регулирования температуры.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).