4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба мерная 1,2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25; 4,5-2-1,2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1,3-10 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой долей 10%.

Ртуть азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации (0,025 н.).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.5.2. Проведение анализа

г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в горячей воде и фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 250 . Фильтр промывают этой же водой до бесцветных промывных вод, раствор охлаждают, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 25 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 , добавляют 75 воды, 5 азотной кислоты, 1 индикатора и медленно титруют раствором азотно-кислой ртути, наблюдая раствор на черном фоне, до появления слабой неисчезающей мути. Одновременно проводят контрольный опыт.

Для этого 1,5 г двухромовокислого калия (реактива) взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в 100 воды и далее поступают так же, как при проведении анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов ( ) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, ;

0,00089 - масса хлора, соответствующая 1 раствора азотно-кислой ртути концентрации точно 0,025 , г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

4.6.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР-10 или ТФ ПОР-16 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нужную точность регулирования температуры.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6.2. Проведение анализа

г бихромата калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 300 и растворяют в 150 горячей воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод и сушат в сушильном шкафу при температуре до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - масса высушенного остатка, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли влаги

4.7.1. Аппаратура

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.