4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы упакованного бихромата калия отбирают из любых точек массы щелевидным пробоотборником или другими средствами отбора, погружая их по вертикали на глубину не менее 20 см от поверхности.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до средней пробы массой не менее 0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.3. Среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную плотно закрываемую банку.

На банку с пробой наносят следующие обозначения: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись "Токсичен".

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли бихромата калия

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1,2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25 (50); 4,5-2-1,2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1,3-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации (0,15 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный 1:4.

Кислота N', N-фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации .

Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для чего 50 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 , добавляют 150 воды, 15 серной кислоты, 5 ортофосфорной кислоты, 1 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.3.2. Проведение анализа

г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 , разбавляют водой до 200 , прибавляют 15 серной кислоты, 5 ортофосфорной кислоты, 1 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю бихромата калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 , израсходованный на титрование, ;

0,0098 - масса бихромата калия, соответствующая 1 раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 , г;

m - масса навески, г.

Результат округляют до одного десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не превышает 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колбы мерные 1,2-250 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-5 (50) по ГОСТ 20292-74.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или типа ФЭК-56М.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 30% на растворе соляной кислоты концентрации 0,1 , готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 , доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и выдерживают 24 ч. Затем 2 раза фильтруют через двойной фильтр "синяя лента". Раствор перед применением тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.