4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1,2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25 (50); 4,5-2-1,2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1,3-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации (0,15 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный 1:4.

Кислота N', N-фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор концентрации .

Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для чего 50 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 , добавляют 150 воды, 15 серной кислоты, 5 ортофосфорной кислоты, 1 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.3.2. Проведение анализа

г бихромата калия взвешивают (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 , разбавляют водой до 200 , прибавляют 15 серной кислоты, 5 ортофосфорной кислоты, 1 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю бихромата калия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 , израсходованный на титрование, ;

0,0098 - масса бихромата калия, соответствующая 1 раствора соли Мора, концентрации точно 0,2 , г;

m - масса навески, г.

Результат округляют до одного десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не превышает 0,5%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колбы мерные 1,2-250 (500, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-5 (50) по ГОСТ 20292-74.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или типа ФЭК-56М.

Секундомер.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 30% на растворе соляной кислоты концентрации 0,1 , готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 , доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и выдерживают 24 ч. Затем 2 раза фильтруют через двойной фильтр "синяя лента". Раствор перед применением тщательно перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77; "стандарт-титр", раствор концентрации (0,01 н.) в растворе соляной кислоты, концентрации 1 ; готовят следующий образом:

"стандарт-титр" серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1 , доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 и перемешивают. 50 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 , доводят объем раствора в колбе до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 и перемешивают - раствор А. 1 раствора А содержит 0,48 мг .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы концентраций с (НСl) = 0,1 и 1 .

(Измененная редакция, Изм, N 1, 2, 3).

4.4.2. Подготовка к анализу

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы: в мерные колбы вместимостью 250 отмеривают из бюретки: 3; 5; 8; 10; 15; 20 раствора А, что соответствует 1,44; 2,40; 3,84; 4,80; 7,20; 9,60 мг и добавляют по 10 г двухромовокислого калия.

Объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 и перемешивают.

При работе на ФЭК-56М в правый световой пучок прибора помещают кювету со стандартным раствором, налитым точно до риски, в левый - кювету с водой, включают фотоэлемент и устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане D = 0,1 (желтый светофильтр,  нм). Выключают фотоэлемент, на правом барабане устанавливают оптическую плотность D = 0.

После этого в центр правой кюветы приливают из пипетки, положение которой строго фиксировано, 5 раствора хлористого бария. С момента начала приливания хлористого бария включают секундомер, далее периодическим включением фотоэлемента наблюдают за положением стрелки гальванометра, при достижении нулевого положения секундомер выключают и отмечают время в секундах.

При работе на КФК-2 в световой пучок прибора помещают кювету со стандартным раствором, налитым точно до риски. Закрывают крышку кюветного отделения и ручками "чувствительность" и "установка "100" ("грубо" и "точно") устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра. Открывают крышку кюветного отделения и в центр-кюветы приливают из пипетки, положение которой строго фиксировано, 5 хлористого бария, с момента начала приливания хлористого бария включают секундомер. Затем, периодически закрывая крышку кюветного отделения, наблюдают за положением стрелки микроамперметра. При достижении оптической плотности D = 0,1 ( нм) и чувствительности 3 по красной шкале секундомер выключают и отмечают время в секундах.