A = ──────────────,

Q

где

V - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование,

мл;

T_CаO - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

V T_CаO x 100

A = ───────────────,

Q(100 - W)

где

W - влажность гидратной извести, определяемая по п. 2.6, %.

2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299.

Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом: 19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70°С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраска раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б T_MgO, выраженный в MgO, вычисляют по формуле

20 x 0,002016

T_MgO = ───────────────,

V

где

V - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20

мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н

раствора трилона Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833, 10%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А_1 в процентах вычисляют по формуле

V T_CаO x 100

A_1 = ───────────────,

m

где

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование,

мл;

Т_СаO - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

m - масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния тригонометрическим методом

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V_1, израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V_2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.