Цилиндр 1 (3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Олово (II) хлорид, 2-водный по ТУ 6-09-5393-88, раствор с массовой долей 0,3%, готовят следующим образом: 0,30 г препарата помещают в колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 50 воды и 5 серной кислоты; содержимое колбы тщательно перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают; раствор годен в течение 3 сут.

1,2,5,8-тетрагидроксилантрахинон (хинализарин), ч.д.а., раствор с массовой долей 0,035% в серной кислоте, готовят следующим образом: 0,060 г хинализарина взвешивают в стаканчике и количественно переносят в сухую колбу с помощью нескольких кубических сантиметров серной кислоты. Затем закрывают колбу пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое до полного растворения, доводят объем раствора серной кислотой до метки, закрывают колбу пробкой и перемешивают.

Реактив на нитраты, готовят следующим образом: 5 раствора хинализарина, отобранные сухой пипеткой, помещают в сухую колбу, доводят объем раствора серной кислотой до метки и перемешивают.

Раствор, содержащий , готовят следующим образом: 0,0080 г азотно-кислого калия взвешивают в стаканчике, переносят количественно в колбу раствором хинализарина, колбу закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения азотнокислого калия, затем доводят объем раствора до метки раствором хинализарина и перемешивают; 5 полученного раствора массовой концентрации 0,1 мг в 1 отбирают с помощью сухой пипетки, помещают в сухую колбу 2-50-2, доводят объем раствора серной кислотой до метки и тщательно перемешивают; полученный раствор имеет массовую концентрацию 0,01 .

3.6.3.2. Проведение анализа

Определение проводят, используя сухую посуду.

27 (50 г) анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 11 (20 г) препарата квалификации "чистый", отобранных по объему цилиндром с ценой деления 1 , помещают в сухую коническую колбу, закрывают ее пробкой. Одновременно готовят растворы сравнения.

В сухие конические колбы помещают по 0,1 раствора хлорида олова (II), прибавляют по 27 анализируемого препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и до 11 препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками, содержимое колб осторожно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 20 мин.

Затем сухой пипеткой прибавляют в растворы сравнения соответственно 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 разбавленного раствора, содержащего массовой концентрации 0,01 для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,5; 1,0 и 1,5 раствора, содержащего (массовой концентрации 0,1 для препарата квалификации "чистый", перемешивают, прибавляют в те же колбы 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0 раствора реактива на нитраты для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 1,0; 0,5; 0 раствора в серной кислоте хинализарина с массовой долей 0,035% для препарата квалификации "чистый", закрывают колбы пробками и перемешивают.

Растворы сравнения должны иметь четкую градацию по окраске.

В анализируемый раствор препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" прибавляют 3 раствора реактива на нитраты, добавляют для реактива квалификации "чистый" 1,5 раствора хинализарина с массовой долей 0,035% в серной кислоте, закрывают колбы пробками и перемешивают. Через 20 мин в анализируемые растворы осторожно прибавляют 0,1 раствора хлорида олова (II), закрывают колбы пробками и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении на фоне молочного стекла в проходящем свете синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее синей окраски раствора сравнения, содержащего:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг (0,025 мг) ;

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг ;

для препарата "чистый" - 0,10 мг .

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", % для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.3 - 3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 10,0 г (5,4 ) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 ) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 с меткой на 50 , содержащую 10 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим (готовят по ГОСТ 4517-87).

После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 и перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 24245-80.

Масса аммонийных солей не должна превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг ,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг ,

для препарата "чистый" - 0,025 мг .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.1, 3.7.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (5,5 ) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 .

Остаток осторожно количественно переносят в колбу вместимостью 50 (с меткой на 25 ), содержащую 5 воды. К полученному раствору прибавляют 1 раствора винно-кислого калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,05 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Сероводородный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20,0 г (11 ) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 , охлаждают, осторожно добавляют 1 азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 и далее определение проводят сероводородным методом.

Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Pb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг Pb,

для препарата "чистый" - 0,10 мг Pb и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Сульфосалициловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 . Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 , содержащую 10 воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: