Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", % для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.3 - 3.6.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей проводят по ГОСТ 24245-80. При этом 10,0 г (5,4 ) препарата х.ч. или 5,0 г (2,7 ) препарата ч.д.а. и ч. помещают осторожно в колбу вместимостью 100 с меткой на 50 , содержащую 10 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют (при охлаждении) по универсальной индикаторной бумаге раствором гидроокиси натрия с массовой долей 30%, не содержащим (готовят по ГОСТ 4517-87).

После охлаждения объем раствора доводят водой до 50 и перемешивают.

Далее определение проводят по ГОСТ 24245-80.

Масса аммонийных солей не должна превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг ,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг ,

для препарата "чистый" - 0,025 мг .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.1, 3.7.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Тиоацетамидный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10 г (5,5 ) препарата выпаривают на песчаной бане в платиновой или кварцевой чашке до 2 .

Остаток осторожно количественно переносят в колбу вместимостью 50 (с меткой на 25 ), содержащую 5 воды. К полученному раствору прибавляют 1 раствора винно-кислого калия-натрия и осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25% по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос). Раствор охлаждают, доводят объем водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг,

для препарата "чистый" - 0,05 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Сероводородный метод

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20,0 г (11 ) препарата выпаривают в присутствии 10 мг углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) на песчаной бане или электроплитке в вытяжном шкафу до объема около 2 , охлаждают, осторожно добавляют 1 азотной кислоты и выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 горячей воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до слабо щелочной реакции, доводят объем до 20 и далее определение проводят сероводородным методом.

Наблюдаемое через 10 мин окрашивание анализируемого раствора не должно быть интенсивнее окрашивания раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Pb,

для препарата "чистый для анализа" - 0,04 мг Pb,

для препарата "чистый" - 0,10 мг Pb и те же количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически тиоацетамидным методом.

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. Сульфосалициловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата помещают в фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на электрической плитке приблизительно до 2 . Содержимое чашки охлаждают, переносят количественно в колбу вместимостью 50 , содержащую 10 воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг,

для препарата "чистый" - 0,030 мг.

3.9.2. 2,2'-дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 . Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 , содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 . После охлаждения рН раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.3. 1,10-фенантролиновый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 , содержащую 10 воды, прибавляют 1 каплю раствора n-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127-80, ос. ч. 25-5, до появления желтого цвета, добавляют 5 раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,002 мг (0,005 мг) Fe;

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,010 мг) Fe;

для препарата "чистый" - 0,030 мг Fe.

Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566-87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 10 г (5,5 ) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.