Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

50

К = ─────,

V x 2

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на

на титрование, см3.

Буферный раствор (I) с рН 9,5-10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят в соотношении 1/100 следующим образом: 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Буферный раствор (II), готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 570 см3 аммиака, 25 см3 раствора сернистого аммония, доводят водой до метки и перемешивают.

Хром темно-синий (индикатор) по ГОСТ 14091-78, раствор индикатора готовят следующим образом: 0,5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (I) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см3.

Метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84, раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.2. Проведение анализа

2,0-2,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, смачивают 10-15 см3 воды, и, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты (3-5 см3) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 25 см3 раствора, разбавляют водой до 200 см3, добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см3 буферного раствора (2), 8-10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора (I) и около 0,1 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до изменения винно-красной окраски в синюю или зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X_1) в процентах вычисляют по формуле

V x K x 0,005005 x 500 x 100

X = ────────────────────────────,

1 m x 25

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3,

израсходованный на титрование кальция и магния, см3;

0,005005 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3

раствора трилона Б концентрации точно c

(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, г;

K - поправочный коэффициент раствора трилона Б

концентрации с (С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) =

0,05 моль/дм3;

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5. Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82

Стакан Н-1-300 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.