(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.2. Проведение анализа

2,0-2,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300-400 см3, смачивают 10-15 см3 воды, и, прикрыв часовым стеклом, постепенно приливают раствор соляной кислоты до прекращения выделения углекислоты, затем дают избыток кислоты (3-5 см3) и кипятят раствор до полного растворения навески. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для титрования в коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают 25 см3 раствора, разбавляют водой до 200 см3, добавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют аммиаком, приливают 10 см3 буферного раствора (2), 8-10 капель раствора хрома темно-синего или 10 см3 буферного раствора (I) и около 0,1 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до изменения винно-красной окраски в синюю или зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X_1) в процентах вычисляют по формуле

V x K x 0,005005 x 500 x 100

X = ────────────────────────────,

1 m x 25

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3,

израсходованный на титрование кальция и магния, см3;

0,005005 - масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3

раствора трилона Б концентрации точно c

(С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) = 0,05 моль/дм3, г;

K - поправочный коэффициент раствора трилона Б

концентрации с (С10Н14N2Nа2О8 x 2Н2О) =

0,05 моль/дм3;

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5. Определение массовой доли свободной щелочи в пересчете на окись кальция

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82

Стакан Н-1-300 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Бюретка 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (HCl)=0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-85, спиртовой раствор с массовой долей индикатора 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежепрокипяченная.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.5.2. Проведение анализа

5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в сухой стакан вместимостью 200-300 см3 с предварительно нанесенной меткой 100 см3, приливают 100 см3 кипящей воды. Полученную суспензию перемешивают стеклянной палочкой и кипятят при перемешивании в течение 15 мин, добавляя кипящую воду до объема 100 см3. Затем фильтруют через сухой плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см3. К фильтрату приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи в пересчете на окись кальция (X_2) в процентах вычисляют по формуле

V x 0,0028 x 100

X = ────────────────,

2 m

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации точно с

(HCl) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование,

см3;

0,0028 - масса окиси кальция, соответствующая 1 см3 раствора