4.7.2. Проведение анализа

100,0-110,0 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переводят в высокий стакан вместимостью 1 дм3 или 0,8 дм3 и осторожно растворяют в разбавленной соляной кислоте (приливая ее небольшими порциями). Затем раствор нагревают до кипения. Осторожно заполняют стакан водой, дают 3-5 мин отстояться и декантируют верхний слой, оставляя половину содержимого стакана; эту операцию повторяют еще раз. Стакан помещают под кран водопровода, на кран предварительно надевают резиновую трубку, к которой присоединяют фильтрующую воронку. Струю отфильтрованной воды регулируют так, чтобы скорость истечения была 1 дм3 в 3 мин. Конец трубки с фильтрующей воронкой погружают в стакан на половину его глубины.

Содержимое стакана периодически (через 5-6 мин) перемешивают стеклянной палочкой. Образующийся тигель кремневой кислоты, который легко пристает к стенкам стакана, оттирают резиновым наконечником, что дает возможность удалить гель с промывной воды.

Воду пропускают до полного осветления жидкости, при этом вся основная масса анализируемой пробы удаляется через край стакана вместе с водой, а песок оседает на дно стакана. После этого верхний слой воды декантируют, оставляя 1/3 содержимого стакана, и фильтруют.

Остаток на беззольном фильтре промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра); переносят в предварительно прокаленный и взвешенный тигель и прокаливают при 800-900°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю песка (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

2 1

X = ───────────────,

4 m

где m - масса тигля после прокаливания с остатком, г;

2

m - масса пустого тигля, г;

1

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.8. Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или 2-2-25 с аттестованным значением поправки к номинальному объему.

Бюретка 3-1(2)-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 1-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10(25, 100) по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-300 ТС по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3 и раствор, разбавленный по объему 1/1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовыми долями 25 и 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор (I) с рН 9,5-10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении 1/100 следующим образом: 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО, раствор молярной концентрации точно с (Zn2+) = 0,025 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76 п. 3, при этом масса навески цинка - 1,6345 г.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) устанавливают по ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка молярной концентрации 0,025 моль/дм3, отбирая пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора цинка, 5 см3 буферного раствора (I) и 70 см3 воды с применением индикаторной смеси эриохрома черного Т.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.