4.8. Определение массовой доли полуторных окислов железа и алюминия

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74 или 2-2-25 с аттестованным значением поправки к номинальному объему.

Бюретка 3-1(2)-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба мерная 1-1000-1(2) по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные 1-10(25, 100) по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-300 ТС по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147-80.

Плитка электрическая закрытого типа ЭПШ-1-08/220 по ГОСТ 14919-83.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-500 ТС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3 и раствор, разбавленный по объему 1/1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовыми долями 25 и 10%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Буферный раствор (I) с рН 9,5-10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака и доводят объем раствора водой до 1000 см3.

Эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь, готовят в соотношении 1/100 следующим образом: 0,25 г индикатора взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Цинк по ГОСТ 3640-79 марки ЦВ или ЦО, раствор молярной концентрации точно с (Zn2+) = 0,025 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76 п. 3, при этом масса навески цинка - 1,6345 г.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, переносят в мерную колбу 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б (К) устанавливают по ГОСТ 10398-76 по раствору соли цинка молярной концентрации 0,025 моль/дм3, отбирая пипеткой или бюреткой 25 см3 раствора цинка, 5 см3 буферного раствора (I) и 70 см3 воды с применением индикаторной смеси эриохрома черного Т.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой долей 1%.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор молярной концентрации с [Zn(CH3COO)2 x 2H2O] = 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 1000 см3 воды с добавлением 2 см3 уксусной кислоты. Коэффициент перевода объема раствора уксуснокислого цинка в кубических сантиметрах на объем раствора трилона Б (К_1) определяют следующим образом. Отбирают бюреткой 10 см3 раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 100 см3. На кончике шпателя прибавляют индикаторную смесь ксиленолового оранжевого и по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до перехода окраски из желтой в фиолетовую, добавляют 15-20 см3 буферного раствора (II) и медленно, по каплям, при перемешивании, титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения желтой окраски на розовую. Коэффициент перевода объема раствора уксуснокислого цинка на объем раствора трилона Б (К_1) вычисляют по формуле

10

К = ──,

1 V

где 10 - объем раствора трилона Б концентрации с

(C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, взятый для

титрования соотношения, см3;

V - объем раствора уксуснокислого цинка концентрации c

[Zn(CH3COO)2 x 2H2O] = 0,025 моль/дм3, израсходованный на

титрование введенного объема раствора трилона Б, см3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1/100 тщательно растирают в ступке.

Раствор буферный с рН 5,5 (II), готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака разбавляют водой до 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.8.2. Проведение анализа

5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, прибавляют 4-5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы раствором аммиака с массовой долей 25% в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", промывают 5-6 раз раствором азотнокислого аммония, затем 2-3 раза водой при полном заполнении воронки.

Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см3, фильтр промывают несколько раз горячей водой (объем жидкости в колбе не должен превышать 100 см3).