К = ──,

1 V

где 10 - объем раствора трилона Б концентрации с

(C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, взятый для

титрования соотношения, см3;

V - объем раствора уксуснокислого цинка концентрации c

[Zn(CH3COO)2 x 2H2O] = 0,025 моль/дм3, израсходованный на

титрование введенного объема раствора трилона Б, см3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), готовят следующим образом: смесь ксиленолового оранжевого с азотнокислым калием в соотношении 1/100 тщательно растирают в ступке.

Раствор буферный с рН 5,5 (II), готовят следующим образом: 96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака разбавляют водой до 1000 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.8.2. Проведение анализа

5,0-5,1 г мела взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 50 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, кипятят до полного растворения навески, прибавляют три капли азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, прибавляют 4-5 г хлористого аммония и осаждают полуторные окислы раствором аммиака с массовой долей 25% в присутствии метилового оранжевого. Содержимое стакана доводят до кипения и осадок отфильтровывают через фильтр "белая лента", промывают 5-6 раз раствором азотнокислого аммония, затем 2-3 раза водой при полном заполнении воронки.

Осадок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 500 см3, фильтр промывают несколько раз горячей водой (объем жидкости в колбе не должен превышать 100 см3).

Содержимое колбы нагревают до кипения, приливают 100 см3 воды (температура становится 50-60°С). Вводят 2-3 капли раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям раствор аммиака с массовой долей 25% до перехода окраски от фиолетовой в желтоватую, прибавляют 2-3 капли соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 до изменения окраски в фиолетовый цвет (рН~2). Раствор перемешивают и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания сульфосалицилатного комплекса железа. Отмечают число кубических сантиметров раствора трилона Б, израсходованное на титрование.

После оттитровывания железа в колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 10-20 см3 раствора трилона Б в зависимости от содержания алюминия в пробе. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 15-20 см3 буферного раствора (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски в розовый цвет.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете, на Fe2О3 (Х_5) в процентах вычисляют по формуле

V x K x 0,001996 x 100

X = ──────────────────────,

5 m

массовую долю алюминия в пересечте# на Al2O3 (Х_6) в процентах вычисляют по формуле

(V - V x K ) x K x 0,001275 x 100

2 1 1

X = ───────────────────────────────────,

6 m

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

(C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3,

израсходованный на титрование железа, см3;

К - поправочный коэффициент раствора трилона Б

концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3;

0,001996 - масса окиси железа, соответствующая 1 см3 раствора

тилона Б концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3, г;

V - объем раствора трилона Б концентрации с

2 (C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, введенный в

пробу для связывания алюминия в комплекс, см3;

V - объем раствора уксуснокислого цинка концентрации с

1 [Zn(CH3COO)2 x 2H2O] = 0,025 моль/дм3,

израсходованный на титрование избытка раствора

трилона Б, см3;

К - коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого

1 цинка концентрации с [Zn(CH3COO)2 x 2H2O] =

= 0,025 моль/дм3 на объем раствора трилона Б

концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3;

0,001275 - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см3

раствора трилона Б концентрации точно с