После оттитровывания железа в колбу для связывания алюминия в комплекс приливают из бюретки 10-20 см3 раствора трилона Б в зависимости от содержания алюминия в пробе. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на кончике шпателя индикаторную смесь (раствор окрашивается в желтый цвет), прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до перехода окраски в фиолетовый цвет, прибавляют 15-20 см3 буферного раствора (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют раствором уксуснокислого цинка до первого изменения окраски в розовый цвет.

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете, на Fe2О3 (Х_5) в процентах вычисляют по формуле

V x K x 0,001996 x 100

X = ──────────────────────,

5 m

массовую долю алюминия в пересечте# на Al2O3 (Х_6) в процентах вычисляют по формуле

(V - V x K ) x K x 0,001275 x 100

2 1 1

X = ───────────────────────────────────,

6 m

где V - объем раствора трилона Б концентрации с

(C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3,

израсходованный на титрование железа, см3;

К - поправочный коэффициент раствора трилона Б

концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3;

0,001996 - масса окиси железа, соответствующая 1 см3 раствора

тилона Б концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3, г;

V - объем раствора трилона Б концентрации с

2 (C10H14N2Na2O8 x 2H20) = 0,025 моль/дм3, введенный в

пробу для связывания алюминия в комплекс, см3;

V - объем раствора уксуснокислого цинка концентрации с

1 [Zn(CH3COO)2 x 2H2O] = 0,025 моль/дм3,

израсходованный на титрование избытка раствора

трилона Б, см3;

К - коэффициент пересчета объема раствора уксуснокислого

1 цинка концентрации с [Zn(CH3COO)2 x 2H2O] =

= 0,025 моль/дм3 на объем раствора трилона Б

концентрации с (C10H14N2Na2O8 x 2H20) =

0,025 моль/дм3;

0,001275 - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см3

раствора трилона Б концентрации точно с

(C10H14N2Na2O8 x 2H20) =0,025 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

Массовую долю полуторных окислов железа и алюминия (Х_7) в процентах вычисляют по формуле

X = X + X .

7 5 6

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.9. Определение массовой доли марганца

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60.

Колбы мерные 1-50(250, 1000)-2 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 6-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-2-20(25) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры мерные 1-10(50) по ГОСТ 1770-74.