Действующий
В зависимости от массовой доли меди 10,0-20,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в соляной кислоте (40-80 см3 соответственно). Раствор нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин, осторожно, по каплям, приливают раствор аммиака для осаждения гидроокиси железа и алюминия в присутствии лакмусовой бумаги, добавляя 4-5 капель избытка, выдерживают в теплом месте 3-5 мин для коагуляции осадка, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. В делительную воронку отбирают пипеткой 25-50 см3 фильтрата, добавляя по 2 см3 растворов соляной кислоты и пирофосфорнокислого натрия, перемешивая растворы после каждого добавления, прибавляют 5 см3 раствора ДДК Рв, встряхивают 1 мин. После расслоения фаз нижний хлороформный слой сливают в сухой мерный цилиндр вместимостью 10 см3. Экстракцию повторяют с 5 см3 раствора ДДК Рв, сливая экстракт в тот же цилиндр, и доводят объем раствора до метки раствором ДДК Рв. Одновременно с пробой готовят в удвоенном количестве (для наполнения двух кювет) контрольный раствор. Для этого объем раствора кислоты, взятый для растворения навески пробы, упаривают до объема 2-3 см3, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге, добавляют 4-5 капель избытка, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
В делительную воронку последовательно отбирают пипеткой дважды по 25-50 см3 контрольного раствора в соответствии с количеством взятого анализируемого раствора и проводят экстракцию, добавляя все растворы в указанной последовательности и собирая экстракт в мерном цилиндре вместимостью 10 см3.
Экстракты переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольному на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
5-10 г мела взвешивают, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы. Стаканчик для взвешивания с высушенным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.