В делительную воронку последовательно отбирают пипеткой дважды по 25-50 см3 контрольного раствора в соответствии с количеством взятого анализируемого раствора и проводят экстракцию, добавляя все растворы в указанной последовательности и собирая экстракт в мерном цилиндре вместимостью 10 см3.

Экстракты переносят в кюветы, прикрывают стеклянными крышками. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к контрольному на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу меди в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

4.10.4. Обработка результатов

Массовую долю меди (Х_9) в процентах вычисляют по формуле

m x 100 x 100

X = ─────────────,

9 m x V x 1000

1

где m - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

V - объем анализируемого раствора, взятый для экстракции, см3;

m - масса навески мела, г.

1

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.10 (4.10.1-4.10.4) (Измененная редакция, Изм.N 3).

4.11. Определение массовой доли влаги

4.11.1а. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Силикагель по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

4.11.1. Проведение анализа

5-10 г мела взвешивают, помещают в предварительно высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы. Стаканчик для взвешивания с высушенным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.11.1а; 4.11.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4.11.2. Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х_10) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

1 2

X = ───────────────,

10 m

где m - масса стаканчика для взвешивания с мелом до высушивания,

1 г;

m - масса стаканчика для взвешивания с мелом после

2 высушивания, г;

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.12. Определение остатка после просева на сите

4.12.1. Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Сита с сетками N 014К и N 0045К по ГОСТ 6613-86 диаметром 100 мм, высотой 35 мм.

Воронка фильтрующая ВР-1 ПОР 100 по ГОСТ 25336-82.

Палочка стеклянная с резиновым наконечником.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 150-180°С.

Стекло часовое.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.12.2. Проведение анализа