Действующий
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.
50,0-55,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 400 см3. Приливают 200 см3 воды, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до образования пены. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой (пена опускается), накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата (полученный фильтрат сохраняют для определения сульфатов).
В предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку вводят пипеткой 50 см3 фильтрата и выпаривают на песчаной или воздушной бане. Сухой остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110°С.
Чашку с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого бария, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель.
Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг SO4(2-) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг SO4(2-) (годен в течение суток).
Готовят серию образцовых растворов, для этого в колбы вместимостью 100 см3 отбирают бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SO4(2-).
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-ион, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.