Баня воздушная, накрытая асбестом, или песчаная баня.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.

Стекла часовые.

Эксикатор по ГОСТ 9147-80.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180°С в течение 3-5 ч, или кальций хлористый, прокаленный при 250-300°С.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.15.2. Проведение анализа

50,0-55,0 г мела взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 400 см3. Приливают 200 см3 воды, перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до образования пены. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой (пена опускается), накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин. Затем содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата (полученный фильтрат сохраняют для определения сульфатов).

В предварительно высушенную и взвешенную фарфоровую чашку вводят пипеткой 50 см3 фильтрата и выпаривают на песчаной или воздушной бане. Сухой остаток сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110°С.

Чашку с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.15.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых веществ (Х_13) в процентах вычисляют по формуле

m x 500 x 100

1

X = ──────────────,

13 m x 50

где m - масса высушенного остатка, г;

1

m - масса навески мела, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.16. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на сульфат-ион

4.16.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1-100(1000) по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-10(25, 50) по ГОСТ 20292-74.

Бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры мерные 1-10(500) по ГОСТ 1770-74.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.

Стакан 1-1000(2000) ТС по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Кондиционирующий раствор, готовят следующим образом: в 500 см3 воды растворяют 120 г хлористого натрия, добавляют 10 см3 соляной кислоты, 500 см3 глицерина и 50 г хлористого бария, тщательно перемешивают. Раствор годен в течение двух недель.

Раствор сульфата натрия, содержащий 1 мг SO4(2-) в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А). 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг SO4(2-) (годен в течение суток).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.16.2. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцовых растворов, для этого в колбы вместимостью 100 см3 отбирают бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 раствора Б. Растворы в колбах разбавляют водой до предварительно установленной на колбе метки 50 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин. Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SO4(2-).

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат-ион, следующим образом: 50 см3 воды и 10 см3 кондиционирующего раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, перемешивают. Через 5 мин снова перемешивают в течение 15 с и сразу же измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением синего светофильтра (при длине волны 434 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание сульфат-иона в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

4.16.3. Проведение анализа

50 см3 раствора (или 25 см3 при содержании сульфат-иона более 0,03%), полученного по п. 4.15.2, пипеткой переносят в коническую колбу, вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 кондиционирующего раствора, перемешивают в течение 1 мин.