- спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

- эфир петролейный по ТУ 6-02-1244 или бензин авиационный по ГОСТ 1012, или нефрас по ТУ 38.401-67-108;

- индикаторы: метиловый оранжевый, метиловый красный, бромтимоловый синий и метиленовый синий;

- шаблон ЛДБ-1;

- бумага фильтровальная мелкопористая по ГОСТ 12026.

3.7.2 Определение массы ингибитора в бумаге УНИ

3.7.2.1 Масса ингибитора в бумаге марки УНИ равняется сумме массы нитрита натрия и уротропина.

Вычисляют массу ингибитора в бумаге площадью 1 ( ) в граммах по формуле

где - масса нитрита натрия в бумаге площадью 1 , г;

- масса уротропина в бумаге площадью 1 , г.

3.7.2.2 Определение массы нитрита натрия

3.7.2.2.1 Метод основан на сжигании бумаги УНИ, растворении полученного после сжигания остатка в соляной кислоте и титровании избытка соляной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.2.2.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают девять образцов размером см.

3.7.2.2.3 Проведение испытания

Три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 и помещают в фарфоровые тигли. Бумагу сжигают и прокаливают до полного исчезновения черных включений в золе при температуре . Охлажденную золу количественно переносят 100 дистиллированной воды в стакан вместимостью 300 и добавляют 100 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 .

Избыток кислоты титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

3.7.2.2.4 Обработка результатов

Массу нитрита натрия в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование, ;

0,0069 - масса нитрита натрия, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.2.3 Определение массы уротропина

3.7.2.3.1 Метод основан на взаимодействии водной вытяжки бумаги с серной кислотой и титровании избытка серной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.2.3.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов размером см.

3.7.2.3.3 Проведение испытания

Водную вытяжку готовят следующим образом: три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , заливают 100 дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин. Затем доливают водой до метки и перемешивают не менее 1 мин.

Из водной вытяжки отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 в две конические колбы вместимостью по 250 ; в каждую колбу прибавляют по 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 и по 50 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 . Колбы накрывают воронками и кипятят содержимое в течение мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,125 г метилового оранжевого и 0,085 г метиленового синего растворяют в 100 этилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре .

3.7.2.3.4 Обработка результатов

Массу уротропина в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 50 - объем взятого для анализа раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , ;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование (среднее арифметическое двух титрований), ;

- объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , израсходованный на разложение 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 , ;

0,0035 - масса уротропина, связываемого 1 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 ;

250 - объем водной вытяжки, ;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, ;

25 - объем водной вытяжки, взятой для анализа.

определяют следующим образом: 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 переносят в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 20 воды, 50 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , накрывают воронкой и кипятят в течение мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Объем раствора серной кислоты ( ) вычисляют по формуле

где 50 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , израсходованный для определения, ;

b - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.