3.7.2.2.3 Проведение испытания

Три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 и помещают в фарфоровые тигли. Бумагу сжигают и прокаливают до полного исчезновения черных включений в золе при температуре . Охлажденную золу количественно переносят 100 дистиллированной воды в стакан вместимостью 300 и добавляют 100 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 .

Избыток кислоты титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

3.7.2.2.4 Обработка результатов

Массу нитрита натрия в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование, ;

0,0069 - масса нитрита натрия, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.2.3 Определение массы уротропина

3.7.2.3.1 Метод основан на взаимодействии водной вытяжки бумаги с серной кислотой и титровании избытка серной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.2.3.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов размером см.

3.7.2.3.3 Проведение испытания

Водную вытяжку готовят следующим образом: три образца бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 , заливают 100 дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин. Затем доливают водой до метки и перемешивают не менее 1 мин.

Из водной вытяжки отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 в две конические колбы вместимостью по 250 ; в каждую колбу прибавляют по 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 и по 50 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 . Колбы накрывают воронками и кипятят содержимое в течение мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,125 г метилового оранжевого и 0,085 г метиленового синего растворяют в 100 этилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре .

3.7.2.3.4 Обработка результатов

Массу уротропина в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 50 - объем взятого для анализа раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , ;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование (среднее арифметическое двух титрований), ;

- объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , израсходованный на разложение 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 , ;

0,0035 - масса уротропина, связываемого 1 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 ;

250 - объем водной вытяжки, ;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, ;

25 - объем водной вытяжки, взятой для анализа.

определяют следующим образом: 5 раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1 переносят в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 20 воды, 50 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , накрывают воронкой и кипятят в течение мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода фиолетовой окраски в зеленую.

Объем раствора серной кислоты ( ) вычисляют по формуле

где 50 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05 , израсходованный для определения, ;

b - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.2.4 Упрощенный метод определения массы ингибитора в бумаге УНИ.

3.7.2.4.1 Метод основан на измерении разницы масс противокоррозионной бумаги и бумаги-основы после удаления из первой ингибитора экстрагированием.

3.7.2.4.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером см.

В воронку Бюхнера вкладывают фильтровальную бумагу и соединяют ее через колбу с водоструйным насосом.

3.7.2.4.3 Проведение испытания

Для одного измерения берут два образца бумаги, взвешивают с точностью до 0,005 г. Потом образцы измельчают на кусочки площадью не более 0,5 , помещают их в коническую колбу вместимостью 1000 , доливают ее не менее 500 дистиллированной воды и взбалтывают не менее 0,5 ч.

Полученный экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр с кусочками бумаги высушивают в сушильном шкафу при температуре , затем выдерживают в эксикаторе до температуры окружающей среды, отделяют кусочки бумаги от фильтра и взвешивают их с точностью до 0,005 г.

Высушивание проводят до тех пор, пока разница масс между повторными взвешиваниями будет не более 0,005 г.

3.7.2.4.4 Обработка результатов

Массу ингибиторов в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где - масса двух образцов противокоррозионной бумаги, взятых для анализа, г;

W - влажность противокоррозионной бумаги, взятой для анализа, %;

- масса высушенных образцов бумаги после экстрагирования, г.