Действующий
Из водной вытяжки отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25
в две конические колбы вместимостью по 250
; в каждую колбу прибавляют по 5
раствора уротропина с молярной концентрацией 0,1
и по 50
раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05
. Колбы накрывают воронками и кипятят содержимое в течение
мин, после чего охлаждают, прибавляют несколько капель смешанного индикатора и титруют избыток серной кислоты раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
до перехода фиолетовой окраски в зеленую. Смешанный индикатор готовят следующим образом: 0,125 г метилового оранжевого и 0,085 г метиленового синего растворяют в 100
этилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре
.
V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
, израсходованный на обратное титрование (среднее арифметическое двух титрований),
;
где 50 - объем раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,05
, израсходованный для определения,
;
b - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
, израсходованный на обратное титрование,
.
3.7.2.4.1 Метод основан на измерении разницы масс противокоррозионной бумаги и бумаги-основы после удаления из первой ингибитора экстрагированием.
В воронку Бюхнера вкладывают фильтровальную бумагу и соединяют ее через колбу с водоструйным насосом.
Для одного измерения берут два образца бумаги, взвешивают с точностью до 0,005 г. Потом образцы измельчают на кусочки площадью не более 0,5
, помещают их в коническую колбу вместимостью 1000
, доливают ее не менее 500
дистиллированной воды и взбалтывают не менее 0,5 ч.
Полученный экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр с кусочками бумаги высушивают в сушильном шкафу при температуре
, затем выдерживают в эксикаторе до температуры окружающей среды, отделяют кусочки бумаги от фильтра и взвешивают их с точностью до 0,005 г.
Высушивание проводят до тех пор, пока разница масс между повторными взвешиваниями будет не более 0,005 г.
Из водной вытяжки, приготовленной в соответствии с требованиями 3.7.2.3.3, отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25
в две конические колбы вместимостью по 250
; в каждую колбу прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1% и титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1
до перехода желтой окраски в красную.
, (5)