Действующий
3.7.2.4.1 Метод основан на измерении разницы масс противокоррозионной бумаги и бумаги-основы после удаления из первой ингибитора экстрагированием.
В воронку Бюхнера вкладывают фильтровальную бумагу и соединяют ее через колбу с водоструйным насосом.
Для одного измерения берут два образца бумаги, взвешивают с точностью до 0,005 г. Потом образцы измельчают на кусочки площадью не более 0,5
, помещают их в коническую колбу вместимостью 1000
, доливают ее не менее 500
дистиллированной воды и взбалтывают не менее 0,5 ч.
Полученный экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр с кусочками бумаги высушивают в сушильном шкафу при температуре
, затем выдерживают в эксикаторе до температуры окружающей среды, отделяют кусочки бумаги от фильтра и взвешивают их с точностью до 0,005 г.
Высушивание проводят до тех пор, пока разница масс между повторными взвешиваниями будет не более 0,005 г.
Из водной вытяжки, приготовленной в соответствии с требованиями 3.7.2.3.3, отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25
в две конические колбы вместимостью по 250
; в каждую колбу прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1% и титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1
до перехода желтой окраски в красную.
где V - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1
, израсходованный на титрование (среднее арифметическое двух титрований, округленное до 0,5
),
;
3.7.4.1 Метод основан на разложении мета-нитробензоата гексаметиленимина гидроокисью натрия, отгонке выделившегося гидроксиламина с водяным паром, связывании его соляной кислотой и титровании избытка соляной кислоты раствором гидроокиси натрия.
Для проведения испытания собирают установку по схеме (рисунок 1). В круглодонную колбу 1 вместимостью 500
помещают три образца бумаги, разрезанной на кусочки площадью не более 0,5
, наливают 200
дистиллированной воды и добавляют 15
раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%.
К нижней части холодильника присоединяют приемную колбу 4 вместимостью 250
, в которую предварительно наливают 25
раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1
. Объем отогнанного раствора должен составлять 65-70
. После окончания перегонки холодильник промывают сверху этиловым спиртом (при этом приемную колбу не отсоединяют). В приемную колбу приливают несколько капель индикатора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
до перехода желтой окраски в синюю.
где 25 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1
, помещенной в приемную колбу,
;
V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1
, израсходованный на обратное титрование избытка соляной кислоты,
;
, (5)
, (6)