Полученный экстракт отфильтровывают на воронке Бюхнера. Фильтр с кусочками бумаги высушивают в сушильном шкафу при температуре , затем выдерживают в эксикаторе до температуры окружающей среды, отделяют кусочки бумаги от фильтра и взвешивают их с точностью до 0,005 г.

Высушивание проводят до тех пор, пока разница масс между повторными взвешиваниями будет не более 0,005 г.

3.7.2.4.4 Обработка результатов

Массу ингибиторов в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где - масса двух образцов противокоррозионной бумаги, взятых для анализа, г;

W - влажность противокоррозионной бумаги, взятой для анализа, %;

- масса высушенных образцов бумаги после экстрагирования, г.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.3 Определение массы бензоата натрия в бумаге марки БН

3.7.3.1 Метод основан на титровании водной вытяжки бумаги раствором соляной кислоты.

3.7.3.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают шесть образцов размером .

3.7.3.3 Проведение испытания

Из водной вытяжки, приготовленной в соответствии с требованиями 3.7.2.3.3, отбирают пипеткой две параллельные пробы по 25 в две конические колбы вместимостью по 250 ; в каждую колбу прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого с массовой долей 0,1% и титруют раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 до перехода желтой окраски в красную.

3.7.3.4 Обработка результатов

Массу бензоата натрия в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на титрование (среднее арифметическое двух титрований, округленное до 0,5 ), ;

0,0144 - масса бензоата, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

250 - объем водной вытяжки;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.4 Определение массы мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге марок МБГИ

3.7.4.1 Метод основан на разложении мета-нитробензоата гексаметиленимина гидроокисью натрия, отгонке выделившегося гидроксиламина с водяным паром, связывании его соляной кислотой и титровании избытка соляной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.4.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают двенадцать образцов бумаги размером см.

1542 × 1334 пикс.     Открыть в новом окне

3.7.4.3 Проведение испытания

Для проведения испытания собирают установку по схеме (рисунок 1). В круглодонную колбу 1 вместимостью 500 помещают три образца бумаги, разрезанной на кусочки площадью не более 0,5 , наливают 200 дистиллированной воды и добавляют 15 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%.

Колбу соединяют с холодильником 3 стеклянной трубкой с каплеуловителем 2 (или насадкой Кьельдаля).

К нижней части холодильника присоединяют приемную колбу 4 вместимостью 250 , в которую предварительно наливают 25 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 . Объем отогнанного раствора должен составлять 65-70 . После окончания перегонки холодильник промывают сверху этиловым спиртом (при этом приемную колбу не отсоединяют). В приемную колбу приливают несколько капель индикатора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода желтой окраски в синюю.

3.7.4.4 Обработка результатов

Массу мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 25 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , помещенной в приемную колбу, ;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование избытка соляной кислоты, ;

0,0266 - масса ингибитора, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое четырех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5 Определение массы ингибитора М-1, массовой доли индустриального масла и парафина в бумаге марок БЛИКМ и БЛИКП

3.7.5.1 Метод основан на экстрагировании пробы противокоррозионной бумаги петролейным эфиром или бензином, обработке экстракта раствором серной кислоты и обратном титровании избытка серной кислоты, израсходованной на реакцию с циклогексиламином, гидроокисью натрия.

3.7.5.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером см.

3.7.5.3 Проведение испытания

Два образца бумаги взвешивают, записывают массу ( ) в граммах, разрезают пополам, скручивают в спираль и помещают в экстрактор так, чтобы уровень бумаги был на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива в аппарате (верхнего уровня сифона). В колбу аппарата наливают 200 петролейного эфира или бензина. Затем соединяют экстрактор с холодильником и колбой.

Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплиту. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем - в сушильном шкафу при температуре до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу ( ) в граммах. Дают растворителю остыть и количественно переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 200 с притертой пробкой. Петролейным эфиром или бензином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки. После этого колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое. 50 экстракта при помощи пипетки переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 .