где V - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на титрование (среднее арифметическое двух титрований, округленное до 0,5 ), ;

0,0144 - масса бензоата, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

250 - объем водной вытяжки;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для приготовления водной вытяжки, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.4 Определение массы мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге марок МБГИ

3.7.4.1 Метод основан на разложении мета-нитробензоата гексаметиленимина гидроокисью натрия, отгонке выделившегося гидроксиламина с водяным паром, связывании его соляной кислотой и титровании избытка соляной кислоты раствором гидроокиси натрия.

3.7.4.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, вырезают двенадцать образцов бумаги размером см.

1542 × 1334 пикс.     Открыть в новом окне

3.7.4.3 Проведение испытания

Для проведения испытания собирают установку по схеме (рисунок 1). В круглодонную колбу 1 вместимостью 500 помещают три образца бумаги, разрезанной на кусочки площадью не более 0,5 , наливают 200 дистиллированной воды и добавляют 15 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%.

Колбу соединяют с холодильником 3 стеклянной трубкой с каплеуловителем 2 (или насадкой Кьельдаля).

К нижней части холодильника присоединяют приемную колбу 4 вместимостью 250 , в которую предварительно наливают 25 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 . Объем отогнанного раствора должен составлять 65-70 . После окончания перегонки холодильник промывают сверху этиловым спиртом (при этом приемную колбу не отсоединяют). В приемную колбу приливают несколько капель индикатора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода желтой окраски в синюю.

3.7.4.4 Обработка результатов

Массу мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 25 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , помещенной в приемную колбу, ;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование избытка соляной кислоты, ;

0,0266 - масса ингибитора, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое четырех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5 Определение массы ингибитора М-1, массовой доли индустриального масла и парафина в бумаге марок БЛИКМ и БЛИКП

3.7.5.1 Метод основан на экстрагировании пробы противокоррозионной бумаги петролейным эфиром или бензином, обработке экстракта раствором серной кислоты и обратном титровании избытка серной кислоты, израсходованной на реакцию с циклогексиламином, гидроокисью натрия.

3.7.5.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером см.

3.7.5.3 Проведение испытания

Два образца бумаги взвешивают, записывают массу ( ) в граммах, разрезают пополам, скручивают в спираль и помещают в экстрактор так, чтобы уровень бумаги был на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива в аппарате (верхнего уровня сифона). В колбу аппарата наливают 200 петролейного эфира или бензина. Затем соединяют экстрактор с холодильником и колбой.

Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплиту. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем - в сушильном шкафу при температуре до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу ( ) в граммах. Дают растворителю остыть и количественно переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 200 с притертой пробкой. Петролейным эфиром или бензином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки. После этого колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое. 50 экстракта при помощи пипетки переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 .

Тщательно закрывают воронку пробкой и встряхивают не менее 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 . Затем слой петролейного эфира промывают три раза дистиллированной водой (по 20 ) и все водные вытяжки сливают в ту же колбу. Третью промывную воду проверяют на нейтральную реакцию. Для этого смачивают одной каплей воды из делительной воронки индикаторную бумажку и если среда еще кислая, делают еще одну промывку.

К раствору в конической колбе прибавляют три-четыре капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до появления желтой окраски и определяют объем ( ) как среднее арифметическое результатов трех параллельных титрований, округленное до 0,5 . Параллельно проводят холостой опыт и определяют .

3.7.5.4 Обработка результатов

3.7.5.4.1 Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, ;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы экстракта исследуемой бумаги, ;

K - поправка на титр гидроокиси натрия (справочник химика);

0,85 - коэффициент, учитывающий среднюю молекулярную массу ингибитора М-1, концентрацию раствора гидроокиси натрия, объем пробы экстракта в делительной воронке, площадь исследуемого образца, единицы физических величин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5.4.2 Массовую долю индустриального масла или парафина в бумаге площадью 1 ( ) в процентах вычисляют по формуле

где и - массы образцов бумаги до и после экстрагирования соответственно, г;

0,02 - коэффициент, учитывающий площадь образцов, взятых для испытания;

- масса ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 , г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 1%.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6 Определение массы ингибитора в противокоррозионной бумаге марок УНИБ