3.7.4.3 Проведение испытания

Для проведения испытания собирают установку по схеме (рисунок 1). В круглодонную колбу 1 вместимостью 500 помещают три образца бумаги, разрезанной на кусочки площадью не более 0,5 , наливают 200 дистиллированной воды и добавляют 15 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%.

Колбу соединяют с холодильником 3 стеклянной трубкой с каплеуловителем 2 (или насадкой Кьельдаля).

К нижней части холодильника присоединяют приемную колбу 4 вместимостью 250 , в которую предварительно наливают 25 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 . Объем отогнанного раствора должен составлять 65-70 . После окончания перегонки холодильник промывают сверху этиловым спиртом (при этом приемную колбу не отсоединяют). В приемную колбу приливают несколько капель индикатора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 до перехода желтой окраски в синюю.

3.7.4.4 Обработка результатов

Массу мета-нитробензоата гексаметиленимина в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 25 - объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , помещенной в приемную колбу, ;

V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 , израсходованный на обратное титрование избытка соляной кислоты, ;

0,0266 - масса ингибитора, связываемого 1 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 , г;

S - площадь трех образцов бумаги, взятых для анализа, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое четырех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5 Определение массы ингибитора М-1, массовой доли индустриального масла и парафина в бумаге марок БЛИКМ и БЛИКП

3.7.5.1 Метод основан на экстрагировании пробы противокоррозионной бумаги петролейным эфиром или бензином, обработке экстракта раствором серной кислоты и обратном титровании избытка серной кислоты, израсходованной на реакцию с циклогексиламином, гидроокисью натрия.

3.7.5.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают шесть образцов бумаги размером см.

3.7.5.3 Проведение испытания

Два образца бумаги взвешивают, записывают массу ( ) в граммах, разрезают пополам, скручивают в спираль и помещают в экстрактор так, чтобы уровень бумаги был на 1,0-1,5 см ниже уровня перелива в аппарате (верхнего уровня сифона). В колбу аппарата наливают 200 петролейного эфира или бензина. Затем соединяют экстрактор с холодильником и колбой.

Аппарат устанавливают на водяную баню, помещенную на электроплиту. Нагрев прекращают, когда количество переливов растворителя в экстракторе достигает четырех. После окончания экстрагирования образцы бумаги извлекают из экстрактора, высушивают на воздухе в течение 5-10 мин, а затем - в сушильном шкафу при температуре до постоянной массы, взвешивают и записывают их массу ( ) в граммах. Дают растворителю остыть и количественно переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 200 с притертой пробкой. Петролейным эфиром или бензином ополаскивают колбу от экстракта и доводят объем экстракта в мерной колбе до метки. После этого колбу закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают содержимое. 50 экстракта при помощи пипетки переносят в делительную воронку. Туда же добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 .

Тщательно закрывают воронку пробкой и встряхивают не менее 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 . Затем слой петролейного эфира промывают три раза дистиллированной водой (по 20 ) и все водные вытяжки сливают в ту же колбу. Третью промывную воду проверяют на нейтральную реакцию. Для этого смачивают одной каплей воды из делительной воронки индикаторную бумажку и если среда еще кислая, делают еще одну промывку.

К раствору в конической колбе прибавляют три-четыре капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до появления желтой окраски и определяют объем ( ) как среднее арифметическое результатов трех параллельных титрований, округленное до 0,5 . Параллельно проводят холостой опыт и определяют .

3.7.5.4 Обработка результатов

3.7.5.4.1 Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, ;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы экстракта исследуемой бумаги, ;

K - поправка на титр гидроокиси натрия (справочник химика);

0,85 - коэффициент, учитывающий среднюю молекулярную массу ингибитора М-1, концентрацию раствора гидроокиси натрия, объем пробы экстракта в делительной воронке, площадь исследуемого образца, единицы физических величин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5.4.2 Массовую долю индустриального масла или парафина в бумаге площадью 1 ( ) в процентах вычисляют по формуле

где и - массы образцов бумаги до и после экстрагирования соответственно, г;

0,02 - коэффициент, учитывающий площадь образцов, взятых для испытания;

- масса ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 , г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 1%.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6 Определение массы ингибитора в противокоррозионной бумаге марок УНИБ

3.7.6.1 Определение массы ингибитора М-1

3.7.6.1.1 Метод основан на обработке водной вытяжки из противокоррозионной бумаги серной кислотой, связывании серной кислотой выделившегося в результате реакции циклогексиламина и титровании избытка серной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.6.1.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 15 образцов размером см.

3.7.6.1.3 Проведение испытания

Пять образцов разрезают на кусочки площадью не более 0,25 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 и заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С. Колбу устанавливают в аппарат для встряхивания и проводят экстракцию при встряхивании не менее 15 мин, после чего доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы с водной вытяжкой отбирают пипеткой 25 раствора, переносят его в стакан для титрования и добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 . Стакан устанавливают на магнитную мешалку, вводят в раствор электроды рН-метра и ведут титрование водным раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до рН 4,3.

Из одной вытяжки проводят три параллельных титрования. Для расчета берут среднее арифметическое трех титрований, округленное до 0,5 .

3.7.6.1.4 Обработка результатов

Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 , израсходованный на титрование избытка серной кислоты, ;