Тщательно закрывают воронку пробкой и встряхивают не менее 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в коническую колбу вместимостью 250 . Затем слой петролейного эфира промывают три раза дистиллированной водой (по 20 ) и все водные вытяжки сливают в ту же колбу. Третью промывную воду проверяют на нейтральную реакцию. Для этого смачивают одной каплей воды из делительной воронки индикаторную бумажку и если среда еще кислая, делают еще одну промывку.

К раствору в конической колбе прибавляют три-четыре капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до появления желтой окраски и определяют объем ( ) как среднее арифметическое результатов трех параллельных титрований, округленное до 0,5 . Параллельно проводят холостой опыт и определяют .

3.7.5.4 Обработка результатов

3.7.5.4.1 Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, ;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы экстракта исследуемой бумаги, ;

K - поправка на титр гидроокиси натрия (справочник химика);

0,85 - коэффициент, учитывающий среднюю молекулярную массу ингибитора М-1, концентрацию раствора гидроокиси натрия, объем пробы экстракта в делительной воронке, площадь исследуемого образца, единицы физических величин.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.5.4.2 Массовую долю индустриального масла или парафина в бумаге площадью 1 ( ) в процентах вычисляют по формуле

где и - массы образцов бумаги до и после экстрагирования соответственно, г;

0,02 - коэффициент, учитывающий площадь образцов, взятых для испытания;

- масса ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 , г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 1%.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6 Определение массы ингибитора в противокоррозионной бумаге марок УНИБ

3.7.6.1 Определение массы ингибитора М-1

3.7.6.1.1 Метод основан на обработке водной вытяжки из противокоррозионной бумаги серной кислотой, связывании серной кислотой выделившегося в результате реакции циклогексиламина и титровании избытка серной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.6.1.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 15 образцов размером см.

3.7.6.1.3 Проведение испытания

Пять образцов разрезают на кусочки площадью не более 0,25 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 и заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С. Колбу устанавливают в аппарат для встряхивания и проводят экстракцию при встряхивании не менее 15 мин, после чего доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы с водной вытяжкой отбирают пипеткой 25 раствора, переносят его в стакан для титрования и добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 . Стакан устанавливают на магнитную мешалку, вводят в раствор электроды рН-метра и ведут титрование водным раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до рН 4,3.

Из одной вытяжки проводят три параллельных титрования. Для расчета берут среднее арифметическое трех титрований, округленное до 0,5 .

3.7.6.1.4 Обработка результатов

Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 , израсходованный на титрование избытка серной кислоты, ;

0,62 - коэффициент, учитывающий концентрацию раствора кислоты и гидроокиси натрия, молярную массу ингибитора М-1, отношение объема вытяжки к объему пробы, площадь образца бумаги и единицы физических величин.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6.2 Определение массы бензотриазола

3.7.6.2.1 Метод основан на фотоколометрическом измерении оптической плотности водно-аммиачного раствора сернокислой меди после осаждения части катионов меди бензатриазолом, содержащимся в вытяжке из противокоррозионной бумаги.

3.7.6.2.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 12 образцов бумаги размером см.

3.7.6.2.3 Приготовление водно-аммиачного раствора сернокислой меди:

2,5-3,0 г меди (II) сернокислой 5-водной, взвешенной с погрешностью г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 . Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 , перемешивают до полного растворения осадка, доливают до метки раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.4 Приготовление водно-аммиачного раствора бензотриазола:

1 г бензотриазола, взвешенного с погрешностью г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 . Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 , перемешивают до полного растворения навески бензотриазола, доливают до метки водным раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.5 Проведение испытания

Четыре образца бумаги размером см нарезают на кусочки площадью не более 0,25 , помещают в коническую колбу вместимостью 150 , приливают 50 водного раствора аммиака и устанавливают колбу на магнитную мешалку. Через 1-2 мин при непрерывном помешивании в колбу приливают 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Через 2-3 мин перемешивания снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - анализируемая проба.

Для приготовления стандартной пробы в коническую колбу наливают 50 водно-аммиачного раствора бензотриазола, приготовленного по 3.7.6.2.4, и 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди, приготовленного по 3.7.6.2.3. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - стандартная проба.

Для приготовления холостой пробы в коническую колбу наливают 50 раствора аммиака с молярной концентрацией 0,2 и 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - холостая проба.

Проводят измерение оптической плотности стандартной и анализируемой проб по отношению к холостой пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 680 нм (красный светофильтр) в кювете с длиной поглощения 50 мм.

3.7.6.2.6 Обработка результатов

Массу бензотриазола в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 5 - коэффициент, учитывающий объем водного раствора аммиака, взятого для экстракции бензотриазола из бумаги, площадь анализируемого образца бумаги;