3.7.6.1 Определение массы ингибитора М-1

3.7.6.1.1 Метод основан на обработке водной вытяжки из противокоррозионной бумаги серной кислотой, связывании серной кислотой выделившегося в результате реакции циклогексиламина и титровании избытка серной кислоты гидроокисью натрия.

3.7.6.1.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 15 образцов размером см.

3.7.6.1.3 Проведение испытания

Пять образцов разрезают на кусочки площадью не более 0,25 , помещают в мерную колбу вместимостью 250 и заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, нагретой до температуры 70-80°С. Колбу устанавливают в аппарат для встряхивания и проводят экстракцию при встряхивании не менее 15 мин, после чего доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из колбы с водной вытяжкой отбирают пипеткой 25 раствора, переносят его в стакан для титрования и добавляют 25 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,005 . Стакан устанавливают на магнитную мешалку, вводят в раствор электроды рН-метра и ведут титрование водным раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 до рН 4,3.

Из одной вытяжки проводят три параллельных титрования. Для расчета берут среднее арифметическое трех титрований, округленное до 0,5 .

3.7.6.1.4 Обработка результатов

Массу ингибитора М-1 в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,01 , израсходованный на титрование избытка серной кислоты, ;

0,62 - коэффициент, учитывающий концентрацию раствора кислоты и гидроокиси натрия, молярную массу ингибитора М-1, отношение объема вытяжки к объему пробы, площадь образца бумаги и единицы физических величин.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений, округленное до 0,1 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.7.6.2 Определение массы бензотриазола

3.7.6.2.1 Метод основан на фотоколометрическом измерении оптической плотности водно-аммиачного раствора сернокислой меди после осаждения части катионов меди бензатриазолом, содержащимся в вытяжке из противокоррозионной бумаги.

3.7.6.2.2 Отбор образцов

Из листов, отобранных по 3.1, нарезают 12 образцов бумаги размером см.

3.7.6.2.3 Приготовление водно-аммиачного раствора сернокислой меди:

2,5-3,0 г меди (II) сернокислой 5-водной, взвешенной с погрешностью г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 . Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 , перемешивают до полного растворения осадка, доливают до метки раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.4 Приготовление водно-аммиачного раствора бензотриазола:

1 г бензотриазола, взвешенного с погрешностью г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 . Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2 , перемешивают до полного растворения навески бензотриазола, доливают до метки водным раствором аммиака и вновь перемешивают.

3.7.6.2.5 Проведение испытания

Четыре образца бумаги размером см нарезают на кусочки площадью не более 0,25 , помещают в коническую колбу вместимостью 150 , приливают 50 водного раствора аммиака и устанавливают колбу на магнитную мешалку. Через 1-2 мин при непрерывном помешивании в колбу приливают 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Через 2-3 мин перемешивания снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - анализируемая проба.

Для приготовления стандартной пробы в коническую колбу наливают 50 водно-аммиачного раствора бензотриазола, приготовленного по 3.7.6.2.4, и 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди, приготовленного по 3.7.6.2.3. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - стандартная проба.

Для приготовления холостой пробы в коническую колбу наливают 50 раствора аммиака с молярной концентрацией 0,2 и 50 водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - холостая проба.

Проводят измерение оптической плотности стандартной и анализируемой проб по отношению к холостой пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 680 нм (красный светофильтр) в кювете с длиной поглощения 50 мм.

3.7.6.2.6 Обработка результатов

Массу бензотриазола в бумаге площадью 1 ( ) в граммах вычисляют по формуле

где 5 - коэффициент, учитывающий объем водного раствора аммиака, взятого для экстракции бензотриазола из бумаги, площадь анализируемого образца бумаги;

- оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с вытяжкой из противокоррозионной бумаги (анализируемая проба);

- оптическая плотность водно-аммиачного раствора сернокислой меди при его смешивании с раствором бензотриазола (стандартная проба).

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, округленное до 0,05 г.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.8 Определение влажности противокоррозионной бумаги

3.8.1 Из листов пробы отбирают образцы общей массой не менее 10 г, которые перед испытаниями нарезают на кусочки площадью не более 0,25 и перемешивают.

Для одного определения используют не менее 2 г бумаги.

3.8.2 Продолжительность высушивания - ч, температура - .

3.8.3 За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 0,5%.

Границы общей относительной погрешности составляют с доверительной вероятностью 0,95.

3.9 Определение паропроницаемости противокоррозионной бумаги с полиэтиленовым покрытием

3.9.1 Условия испытания: температура , относительная влажность .

3.9.2 Чашки с образцами выдерживают в условиях испытания в климатической камере не менее 24 ч, после чего проводят первое взвешивание. Затем чашки вновь помещают в камеру на 24 ч и проводят второе взвешивание.

Для расчета паропроницаемости используют разность масс чашек второго и первого взвешиваний.

3.10 Определение массы каучука в противокоррозионной бумаге

3.10.1 Метод основан на обработке бумаги раствором серной кислоты с массовой долей 72% для осуществления гидролиза целлюлозы и определения массы латекса по массе образовавшегося остатка с учетом поправки на негидролизуемые вещества бумаги-основы.

3.10.1.1 Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура и реактивы:

- электроплита бытовая по ГОСТ 14919;

- автотрансформатор для бытовых электроприборов по ГОСТ 7518;