Действующий
2,5-3,0 г меди (II) сернокислой 5-водной, взвешенной с погрешностью
г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000
. Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2
, перемешивают до полного растворения осадка, доливают до метки раствором аммиака и вновь перемешивают.
1 г бензотриазола, взвешенного с погрешностью
г, вносят в мерную колбу вместимостью 1000
. Колбу наполняют на 4/5 объема водным раствором аммиака с молярной концентрацией 0,2
, перемешивают до полного растворения навески бензотриазола, доливают до метки водным раствором аммиака и вновь перемешивают.
Четыре образца бумаги размером
см нарезают на кусочки площадью не более 0,25
, помещают в коническую колбу вместимостью 150
, приливают 50
водного раствора аммиака и устанавливают колбу на магнитную мешалку. Через 1-2 мин при непрерывном помешивании в колбу приливают 50
водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Через 2-3 мин перемешивания снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - анализируемая проба.
Для приготовления стандартной пробы в коническую колбу наливают 50
водно-аммиачного раствора бензотриазола, приготовленного по 3.7.6.2.4, и 50
водно-аммиачного раствора сернокислой меди, приготовленного по 3.7.6.2.3. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем снимают колбу с мешалки и после 20 мин отстаивания раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - стандартная проба.
Для приготовления холостой пробы в коническую колбу наливают 50
раствора аммиака с молярной концентрацией 0,2
и 50
водно-аммиачного раствора сернокислой меди. Устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 2-3 мин, затем раствор фильтруют через бумажный фильтр. Полученный фильтрат - холостая проба.
Проводят измерение оптической плотности стандартной и анализируемой проб по отношению к холостой пробе. Фотометрирование проводят при длине волны 680 нм (красный светофильтр) в кювете с длиной поглощения 50 мм.
где 5 - коэффициент, учитывающий объем водного раствора аммиака, взятого для экстракции бензотриазола из бумаги, площадь анализируемого образца бумаги;
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, округленное до 0,05 г.
3.8.1 Из листов пробы отбирают образцы общей массой не менее 10 г, которые перед испытаниями нарезают на кусочки площадью не более 0,25
и перемешивают.
3.8.3 За результат испытания принимают среднее арифметическое пяти определений, округленное до 0,5%.
3.9.2 Чашки с образцами выдерживают в условиях испытания в климатической камере не менее 24 ч, после чего проводят первое взвешивание. Затем чашки вновь помещают в камеру на 24 ч и проводят второе взвешивание.
3.10.1 Метод основан на обработке бумаги раствором серной кислоты с массовой долей 72% для осуществления гидролиза целлюлозы и определения массы латекса по массе образовавшегося остатка с учетом поправки на негидролизуемые вещества бумаги-основы.
- шкаф сушильный с естественной или искусственной циркуляцией воздуха и автоматическим регулированием температуры от 30 до 200°С;
- весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0001 г по ГОСТ 24104;
Образец бумаги разрезают на кусочки площадью не более 0,5
, помещают в коническую колбу вместимостью 250
, добавляют 100
дистиллированной воды и взбалтывают не менее 10 мин. затем жидкость декантируют, к остатку в колбе приливают 100
воды и повторяют операцию. Отмытые кусочки бумаги количественно переносят в стакан вместимостью 100
и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С не менее 1 ч. В стакан с бумагой приливают 40
раствора серной кислоты с массовой долей 72% и помещают на водяную баню при температуре 30-33°С. Гидролиз проводят при периодическом перемешивании не менее 2 ч. По окончании гидролиза содержимое стакана переносят в другой стакан вместимостью 500
, в который налито 400
воды, смесь перемешивают, а потом фильтруют под вакуумом на установке, состоящей из воронки Бюхнера, колбы Бунзена и водоструйного насоса. При этом используют фильтры, масса которых в абсолютно сухом состоянии определена заранее. На дно воронки Бюхнера помещают фильтр, поверх него еще два фильтра, измельченных на кусочки размером не более 5 мм в наибольшем измерении. После окончания фильтрования осадок промывают водой до нейтральной реакции промывных вод. Осторожно снимают фильтр с осадком, переносят в предварительно высушенную в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку. Осадок, оставшийся на стенках воронки, тщательно снимают фильтром, который помещают в ту же чашку. Чашку с содержимым высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105°С до постоянной массы. Массу абсолютно сухого осадка с фильтром определяют по разности между массой чашки с осадком и фильтрами и массой чашки.
, (10)