Глицерин по ГОСТ 6259.

Йод по ГОСТ 4159, растворы концентраций с (1/2 J2) = 0,1 и с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3. Раствор концентрации 0,1 моль/дм3, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2, используя в качестве установочного вещества раствор серноватистокислого натрия. Раствор концентрации 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора концентрации 0,1 моль/дм3 в соотношении 1:9; применяют свежеприготовленным.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 x 5Н2O) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10%.

3.4.2. Подготовка к проведению анализа

(5,0000 +- 0,5000) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают - раствор А.

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200-250 см3 воды, 20 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют пипеткой 50 см3 раствора йода концентрации 0,1 моль/дм3 и медленно, перемешивая, приливают пипеткой 20 см3 раствора А.

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3 крахмала и продолжают титрование до перехода голубой окраски в бесцветную (первое титрование).

50 см3 раствора А наливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора уксуснокислого цинка, 5 см3 глицерина, доводят объем раствора водой до метки. Содержимое колбы перемешивают, дают жидкости отстояться, после чего ее фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата (около 20 см3). 50 см3 фильтрата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии 2 см3 раствора крахмала до появления синей окраски (второе титрование).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю сернистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

V - V V x 100

1 2 0,003903 x 500 x 100

X = (─────── - ─────────────) x ──────────────────────,

20 10 x 50 x 50 m

где V - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, взятый

для первого титрования, см3;

V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

1

0,1 моль/дм3, израсходованный на первое титрование, см3;

V - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3,

2

израсходованный на второе титрование, см3;

0,003903 - масса сернистого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода

концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения +-0,6% при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.4.5. Допускается определение массовой доли сернистого натрия феррицианидным методом (приложение 2, п. 1).

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.4.1-3.4.4.

3.5. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Метод основан на определении массы нерастворимого остатка после растворения навески продукта в горячей воде, отделения фильтрованием нерастворимого остатка и высушивания его до постоянной массы.

3.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.

Колба для фильтрования под разрежением, стаканы, эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР-10 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336.

Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

(10,00 +- 1,00) г сернистого натрия взвешивают и растворяют в 100 см3 воды. Раствор нагревают до 70°С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до полного удаления сернистого натрия (отрицательная реакция с бумагой, пропитанной раствором ацетата свинца) и высушивают при температуре 105-110°С до постоянной массы.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

2 1