израсходованный на второе титрование, см3;

0,003903 - масса сернистого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода

концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения +-0,6% при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.4.5. Допускается определение массовой доли сернистого натрия феррицианидным методом (приложение 2, п. 1).

При разногласиях в оценке качества определение проводят, как указано в пп. 3.4.1-3.4.4.

3.5. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

Метод основан на определении массы нерастворимого остатка после растворения навески продукта в горячей воде, отделения фильтрованием нерастворимого остатка и высушивания его до постоянной массы.

3.5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.

Колба для фильтрования под разрежением, стаканы, эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР-10 или ТФ-ПОР-16 по ГОСТ 25336.

Бумага, пропитанная раствором ацетата свинца; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.5.2. Проведение анализа

(10,00 +- 1,00) г сернистого натрия взвешивают и растворяют в 100 см3 воды. Раствор нагревают до 70°С и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до полного удаления сернистого натрия (отрицательная реакция с бумагой, пропитанной раствором ацетата свинца) и высушивают при температуре 105-110°С до постоянной массы.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

(m - m ) x 100

2 1

X = ────────────────,

1 m

где m - масса тигля с остатком, г;

2

m - масса тигля, г;

1

m - масса навески сернистого натрия, г.

Результат вычисления записывают до второго десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения +- 0,04% при доверительной вероятности P=0,95.

3.6. Определение массовой доли железа

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа (II) с 2,2'-дипиридилом или о-фенантролином после разложения навески продукта при кипячении с соляной кислотой.

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания (490 +- 10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Бюретка, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Бумага "конго" индикаторная; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор, разбавленный 1:1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

2,2' -Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 100 см3 горячей воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.

Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe(3+)) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 5 см3 приготовленного раствора подкисляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, разбавляют водой до 500 см3. 1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг железа (раствор А). Раствор А годен только в день его приготовления.