Действующий
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения железа (II) с 2,2'-дипиридилом или о-фенантролином после разложения навески продукта при кипячении с соляной кислотой.
Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания (490 +- 10) нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
2,2' -Дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 100 см3 горячей воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe(3+)) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 5 см3 приготовленного раствора подкисляют 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, разбавляют водой до 500 см3. 1 см3 полученного раствора содержит 0,01 мг железа (раствор А). Раствор А годен только в день его приготовления.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1, раствор с массовой долей 4%; растворы концентраций с (HCl) = 1,0 и с (HCl) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.
о-Фенантролин, моногидрат, раствор с массовой долей около 0,2%. Готовят следующим образом: 0,5 г препарата растворяют в 250 см3 горячей воды. Раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки соответственно 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 раствора А, что соответствует 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10 мг железа. Объемы растворов доводят водой приблизительно до 50 см3.
В каждую колбу последовательно приливают: 6 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см3 раствора уксуснокислого натрия, 6 см3 раствора 2,2'-дипиридила или о-фенантролина, доводят объем раствора водой до метки. После добавления каждого реактива содержимое колб перемешивают.
Через 15 мин измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь зеленым светофильтром при длине волны (490 +-10) нм. По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.
(0,500 +- 0,050) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 4% и кипятят до полного удаления сероводорода и просветления раствора, прибавляя по мере выкипания воду.
После охлаждения содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой бумажный фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
20 см3 фильтрата помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, избыток кислоты нейтрализуют раствором аммиака по бумаге "конго" (кусочек которой опускают в раствор) до изменения цвета бумаги в фиолетовый, и прибавляют 5-6 капель раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Объем раствора в колбе доводят водой приблизительно до 50 см3 и последовательно приливают 6 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 6 см3 раствора уксуснокислого натрия, 6 см3 раствора 2,2'-дипиридила или о-фенантролина, и доводят объем раствора водой до метки. После прибавления каждого реактива содержимое колб перемешивают. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, приливая все те же реактивы, кроме анализируемого раствора. Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к аликвотной части раствора контрольного опыта, как указано в п. 3.6.2.