Объем выборки сернистого натрия, упакованного в контейнеры, устанавливается в зависимости от числа контейнеров в партии: от 2 до 10 - 2; свыше 10 до 30 - 3; свыше 30 до 50 - 4; свыше 50 - 5.

2.4. Для контроля качества сернистого натрия у изготовителя допускается точечные пробы отбирать перед упаковыванием непрерывно или через равные интервалы времени не менее 0,1 кг от каждых 4 т продукта.

2.5. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

3.1.1. Отбор проб проводят по следующей схеме:

из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием отбирают точечные пробы;

из точечных проб составляют объединенную пробу;

из объединенной пробы отбирают среднюю пробу для анализа.

3.1.2. Точечные пробы сернистого натрия, поступающего на упаковывание в виде монолита или сыпучего продукта, отбирают из потока расплавленного или чешуированного (гранулированного) продукта механическим или ручным пробоотборником согласно п. 2.4.

3.1.3. Точечные пробы монолита из выбранных для контроля барабанов отбирают из вскрытого барабана, разбивая блок по вертикальной оси на две примерно равные части, и от одной из них откалывают кусочки приблизительно равных размеров через каждые 10 см по вертикали по центру и вблизи края.

Допускается отбирать точечные пробы в виде кернов путем бурения блока до центра через каждые 10 см по вертикали из невскрытого барабана, отбрасывая первую порцию бурения. Во избежание попадания металлических частиц пробу разравнивают и удаляют механические примеси магнитом.

Пробу сыпучего продукта из барабана, мешка или контейнера отбирают совком с глубины не менее 20 см от поверхности продукта.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.4. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, дробят до кусочков размером 3-5 мм, перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,2 кг.

3.1.5. Готовую среднюю пробу сернистого натрия помещают в сухую стеклянную или полиэтиленовую плотно закрывающуюся банку.

На банку с пробой наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

дату отбора пробы;

фамилию пробоотборщика.

3.2. Общие требования

3.2.1. Числовые значения результата анализа каждого показателя округляют до последнего знака, указанного для данного показателя в таблице технических требований.

3.2.2. При проведении испытаний и для приготовления растворов используют реактивы квалификации химически чистый и чистый для анализа.

Допускается применение импортных реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.2.3. При проведении испытаний следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.3. Определение внешнего вида

Внешний вид сернистого натрия определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого, сернистокислого и серноватистокислого натрия избытком раствора йода в кислой среде. Избыток йода определяют титрованием стандартным раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора крахмала.

Содержание сернистокислого и серноватистокислого натрия находят путем йодометрического титрования фильтрата после осаждения сернистого натрия раствором соли цинка. Содержание сернистого натрия находят по разности результатов первого и второго титрований.

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Йод по ГОСТ 4159, растворы концентраций с (1/2 J2) = 0,1 и с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3. Раствор концентрации 0,1 моль/дм3, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2, используя в качестве установочного вещества раствор серноватистокислого натрия. Раствор концентрации 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора концентрации 0,1 моль/дм3 в соотношении 1:9; применяют свежеприготовленным.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 x 5Н2O) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с массовой долей 10%.

3.4.2. Подготовка к проведению анализа

(5,0000 +- 0,5000) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают - раствор А.

3.4.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200-250 см3 воды, 20 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют пипеткой 50 см3 раствора йода концентрации 0,1 моль/дм3 и медленно, перемешивая, приливают пипеткой 20 см3 раствора А.