Действующий
из упаковочных единиц продукции, отобранных для контроля, или массы продукта перед упаковыванием отбирают точечные пробы;
3.1.2. Точечные пробы сернистого натрия, поступающего на упаковывание в виде монолита или сыпучего продукта, отбирают из потока расплавленного или чешуированного (гранулированного) продукта механическим или ручным пробоотборником согласно п. 2.4.
3.1.3. Точечные пробы монолита из выбранных для контроля барабанов отбирают из вскрытого барабана, разбивая блок по вертикальной оси на две примерно равные части, и от одной из них откалывают кусочки приблизительно равных размеров через каждые 10 см по вертикали по центру и вблизи края.
Допускается отбирать точечные пробы в виде кернов путем бурения блока до центра через каждые 10 см по вертикали из невскрытого барабана, отбрасывая первую порцию бурения. Во избежание попадания металлических частиц пробу разравнивают и удаляют механические примеси магнитом.
Пробу сыпучего продукта из барабана, мешка или контейнера отбирают совком с глубины не менее 20 см от поверхности продукта.
3.1.4. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, дробят до кусочков размером 3-5 мм, перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,2 кг.
3.1.5. Готовую среднюю пробу сернистого натрия помещают в сухую стеклянную или полиэтиленовую плотно закрывающуюся банку.
3.2.1. Числовые значения результата анализа каждого показателя округляют до последнего знака, указанного для данного показателя в таблице технических требований.
3.2.2. При проведении испытаний и для приготовления растворов используют реактивы квалификации химически чистый и чистый для анализа.
Метод основан на окислении сернистого, сернистокислого и серноватистокислого натрия избытком раствора йода в кислой среде. Избыток йода определяют титрованием стандартным раствором серноватистокислого натрия в присутствии индикатора крахмала.
Содержание сернистокислого и серноватистокислого натрия находят путем йодометрического титрования фильтрата после осаждения сернистого натрия раствором соли цинка. Содержание сернистого натрия находят по разности результатов первого и второго титрований.
Йод по ГОСТ 4159, растворы концентраций с (1/2 J2) = 0,1 и с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3. Раствор концентрации 0,1 моль/дм3, готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2, используя в качестве установочного вещества раствор серноватистокислого натрия. Раствор концентрации 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора концентрации 0,1 моль/дм3 в соотношении 1:9; применяют свежеприготовленным.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3 x 5Н2O) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.
(5,0000 +- 0,5000) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают - раствор А.
В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200-250 см3 воды, 20 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют пипеткой 50 см3 раствора йода концентрации 0,1 моль/дм3 и медленно, перемешивая, приливают пипеткой 20 см3 раствора А.
Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, прибавляют 2 см3 крахмала и продолжают титрование до перехода голубой окраски в бесцветную (первое титрование).
50 см3 раствора А наливают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 25 см3 раствора уксуснокислого цинка, 5 см3 глицерина, доводят объем раствора водой до метки. Содержимое колбы перемешивают, дают жидкости отстояться, после чего ее фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата (около 20 см3). 50 см3 фильтрата помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют раствором йода концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии 2 см3 раствора крахмала до появления синей окраски (второе титрование).