2.1. Перед анализом холодильник устанавливают на штативе так, чтобы конец его внутренней трубки был на 100 мм ниже ее начала. Через кожух холодильника пропускают воду. Собранный по черт. 1 прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.

Колбонагреватель

660 × 1456 пикс.     Открыть в новом окне

3. Проведение анализа

3.1. Анализируемый продукт предварительно сушат в колбе водоотнимающим веществом в течение 20 мин, затем фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. 100 см3 осушенного продукта наливают в сухой чистый цилиндр при температуре окружающего воздуха, отсчитывая объем по нижнему мениску, при этом глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости.

Из цилиндра жидкость переливают в сухую чистую колбу для перегонки (при использовании колбы с приваренной насадкой продукт заливают через насадку). Колбу закрывают насадкой со вставленным в нее на корковой пробке термометром так, чтобы ось его совпадала с осью насадки, а ртутный резервуар находился в центре шарика насадки.

Колбу с анализируемым продуктом устанавливают на отверстие асбестовой прокладки кожуха или колбонагревателя. Отводную трубку насадки соединяют при помощи плотно пригнанной корковой пробки с внутренней трубкой холодильника так, чтобы она входила в холодильник на половину своей длины. Соединения на пробках заливают коллодием. Алонж присоединяют корковой или резиновой пробкой так, чтобы конец внутренней трубки холодильника находился над сгибом аллонжа.

Цилиндр, которым отмеряли анализируемый продукт, не высушивая, ставят под конец аллонжа так, чтобы он касался стенки, но не достигал верхнего деления шкалы цилиндра.

На время разгонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под колбой зажигают горелку или включают электронагрев. Первая капля дистиллята должна упасть с конца холодильника не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 10 мин от начала нагрева. Перегонку ведут со скоростью 4-5 см3/мин.

3.3 За температуру начала перегонки принимают температуру, при которой первая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник с конца холодильника.

За температуру конца перегонки принимают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующий углеводород.

За температуру "досуха" принимают температуру, при которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

3.4. После проведения анализа нагрев прекращают, колбу охлаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре. При применении электронагрева колбу после прекращения нагрева ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При нормировании температуры объема жидкости 98 см3 обогрев колбы прекращают, когда в приемник отгонится 96 см3 дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдаемую температуру принимают за температуру конца перегонки. Если при этом объем дистиллята не равен 98 см3, разгонку повторяют.

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий объем жидкости. Потери не должны превышать 1 см3. В противном случае перегонку повторяют, проверив предварительно уплотнение всех соединений прибора.

4. Обработка результатов

4.1. Наблюдаемую температуру приводят к нормальному давлению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

t = t +- Дельта t + Дельта t +- Дельта t,

н 1 2 3

где t - наблюдаемая температура,°С;

н

Дельта t - поправка на барометрическое давление, вычисленная

1 по п. 4.2,°С;

Дельта t - поправка на выступающий над пробкой столбик ртути

2 термометра, вычисленная по п. 4.3,°С;

Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.

3

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае - вычитают.

4.2. Наблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0°С, вычитая из показаний барометра:

2 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 13-20°С;

3 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 21-28°С;

4 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 29-35°С.

Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур				Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур
	80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более		80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более
700	2,63	2,87	3,04	3,16	741	0,82	0,89	0,94	0,98
701	2,59	2,82	2,99	3,11	742	0,78	0,95	0,89	0,93
702	2,54	2,77	2,94	3,05	743	0,73	0,80	0,84	0,88
703	2,50	2,72	2,88	3,00	744	0,69	0,75	0,79	0,83
704	2,45	2,67	2,82	2,95	745	0,65	0,70	0,74	0,78
705	2,41	2,63	2,76	2,89	746	0,60	0,66	0,69	0,72
706	2,37	2,58	2,72	2,84	747	0,56	0,61	0,64	0,67
707	2,32	2,53	2,67	2,79	748	0,52	0,56	0,59	0,62
708	2,28	2,48	2,62	2,74	749	0,47	0,52	0,54	0,57
709	2,23	2,43	2,57	2,68	750	0,43	0,47	0,49	0,52
710	2,19	2,38	2,51	2,62	751	0,39	0,42	0,44	0,47
711	2,14	2,33	2,46	2,56	752	0,34	0,38	0,38	0,41
712	2,09	2,29	2,46	2,51	753	0,30	0,33	0,34	0,36
713	2,06	2,24	2,36	2,46	754	0,26	0,28	0,29	0,31
714	2,01	2,19	2,31	2,40	755	0,21	0,23	0,24	0,26
715	1,97	2,14	2,26	2,35	756	0,17	0,19	0,19	0,21
716	1,92	2,09	2,21	2,30	757	0,13	0,14	0,14	0,16
717	1,88	2,04	2,15	2,25	758	0,08	0,09	0,09	0,11
718	1,83	1,99	2,10	2,19	759	0,04	0,05	0,05	0,06
719	1,79	1,94	2,05	2,14	760	0,00	0,00	0,00	0,00
720	1,75	1,90	2,00	2,09	761	-0,04	-0,04	-0,05	-0,05
721	1,70	1,85	1,95	2,04	762	-0,08	-0,09	-0,10	-0,11
722	1,66	1,80	1,90	1,98	763	-0,13	-0,14	-0,15	-0,16
723	1,61	1,75	1,85	1,93	764	-0,17	-0,18	-0,20	-0,21
724	1,57	1,70	1,80	1,88	765	-0,21	-0,23	-0,25	-0,26
725	1,52	1,65	1,75	1,82	766	-0,26	-0,27	-0,29	-0,30
726	1,48	1,61	1,69	1,77	767	-0,30	-0,32	-0,35	-0,36
727	1,43	1,56	1,64	1,72	768	-0,34	-0,37	-0,39	-0,40
728	1,39	1,51	1,59	1,66	769	-0,38	-0,41	-0,44	-0,45
729	1,35	1,46	1,54	1,66	770	-0,42	-0,45	-0,49	-0,50
730	1,30	1,42	1,49	1,55	771	-0,47	-0,51	-0,54	-0,57
731	1,26	1,37	1,44	1,51	772	-0,51	-0,55	-0,59	-0,62
732	1,21	1,32	1,39	1,43	773	-0,55	-0,60	-0,64	-0,67
733	1,17	1,27	1,34	1,40	774	-0,59	-0,64	-0,69	-0,73
734	1,13	1,22	1,29	1,35	775	-0,63	-0,69	-0,74	-0,78
735	1,08	1,18	1,24	1,30	776	-0,68	-0,73	-0,79	-0,83
735	1,04	1,13	1,19	1,24	777	-0,72	-0,78	-0,84	-0,88
737	0,99	1,08	1,14	1,19	778	-0,76	-0,83	-0,89	-0,93
738	0,95	1,03	1,09	1,14	779	-0,80	-0,87	-0,94	-0,99
739	0,91	0,99	1,04	1,09	780	-0,85	-0,92	-0,99	-1,04
740	0,86	0,94	0,99	1,04

Далее по таблице в зависимости от температуры кипения продукта находят поправку на давление, приведенное к 0°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Дельта t_2) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Дельта t = 0,00016 х h x (t - t ),

2 1 2

где 0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой,

выраженная в градусах шкалы термометра;

t - наблюдаемая температура,°С;

1

t - температура окружающего воздуха вблизи середины стол-

2 бика ртути, выступающего над пробкой, измеряется

вторым термометром,°С.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

по температуре 0,1 и 1°С в зависимости от точности применяемого термометра;