3.3 За температуру начала перегонки принимают температуру, при которой первая капля дистиллята падает в цилиндр-приемник с конца холодильника.

За температуру конца перегонки принимают температуру, при которой в приемник отгоняется объем жидкости, указанный в нормативно-технической документации на соответствующий углеводород.

За температуру "досуха" принимают температуру, при которой испаряется последняя капля жидкости анализируемого продукта.

3.4. После проведения анализа нагрев прекращают, колбу охлаждают на воздухе в течение 5 мин, давая стечь дистилляту в приемник, после чего отмечают объем дистиллята в цилиндре. При применении электронагрева колбу после прекращения нагрева ставят для охлаждения на край колбонагревателя. При нормировании температуры объема жидкости 98 см3 обогрев колбы прекращают, когда в приемник отгонится 96 см3 дистиллята. Следят за дальнейшим подъемом температуры, максимально наблюдаемую температуру принимают за температуру конца перегонки. Если при этом объем дистиллята не равен 98 см3, разгонку повторяют.

Остаток жидкости из колбы выливают в приемник и отмечают общий объем жидкости. Потери не должны превышать 1 см3. В противном случае перегонку повторяют, проверив предварительно уплотнение всех соединений прибора.

4. Обработка результатов

4.1. Наблюдаемую температуру приводят к нормальному давлению. Температуру при нормальном давлении 760 мм рт. ст. (t) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

t = t +- Дельта t + Дельта t +- Дельта t,

н 1 2 3

где t - наблюдаемая температура,°С;

н

Дельта t - поправка на барометрическое давление, вычисленная

1 по п. 4.2,°С;

Дельта t - поправка на выступающий над пробкой столбик ртути

2 термометра, вычисленная по п. 4.3,°С;

Дельта t - поправка к термометру по паспорту,°С.

3

При давлении ниже 760 мм рт. ст. поправку прибавляют, в противном случае - вычитают.

4.2. Наблюдаемое давление с учетом постоянных поправок к барометру приводят к температуре 0°С, вычитая из показаний барометра:

2 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 13-20°С;

3 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 21-28°С;

4 мм рт. ст. - при температуре окружающей среды 29-35°С.

Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур				Барометрическое давление, мм рт. ст.	Поправка,°С, для температур
	80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более		80+-10°С	110+-10°С	140+-15°С	100°С и более
700	2,63	2,87	3,04	3,16	741	0,82	0,89	0,94	0,98
701	2,59	2,82	2,99	3,11	742	0,78	0,95	0,89	0,93
702	2,54	2,77	2,94	3,05	743	0,73	0,80	0,84	0,88
703	2,50	2,72	2,88	3,00	744	0,69	0,75	0,79	0,83
704	2,45	2,67	2,82	2,95	745	0,65	0,70	0,74	0,78
705	2,41	2,63	2,76	2,89	746	0,60	0,66	0,69	0,72
706	2,37	2,58	2,72	2,84	747	0,56	0,61	0,64	0,67
707	2,32	2,53	2,67	2,79	748	0,52	0,56	0,59	0,62
708	2,28	2,48	2,62	2,74	749	0,47	0,52	0,54	0,57
709	2,23	2,43	2,57	2,68	750	0,43	0,47	0,49	0,52
710	2,19	2,38	2,51	2,62	751	0,39	0,42	0,44	0,47
711	2,14	2,33	2,46	2,56	752	0,34	0,38	0,38	0,41
712	2,09	2,29	2,46	2,51	753	0,30	0,33	0,34	0,36
713	2,06	2,24	2,36	2,46	754	0,26	0,28	0,29	0,31
714	2,01	2,19	2,31	2,40	755	0,21	0,23	0,24	0,26
715	1,97	2,14	2,26	2,35	756	0,17	0,19	0,19	0,21
716	1,92	2,09	2,21	2,30	757	0,13	0,14	0,14	0,16
717	1,88	2,04	2,15	2,25	758	0,08	0,09	0,09	0,11
718	1,83	1,99	2,10	2,19	759	0,04	0,05	0,05	0,06
719	1,79	1,94	2,05	2,14	760	0,00	0,00	0,00	0,00
720	1,75	1,90	2,00	2,09	761	-0,04	-0,04	-0,05	-0,05
721	1,70	1,85	1,95	2,04	762	-0,08	-0,09	-0,10	-0,11
722	1,66	1,80	1,90	1,98	763	-0,13	-0,14	-0,15	-0,16
723	1,61	1,75	1,85	1,93	764	-0,17	-0,18	-0,20	-0,21
724	1,57	1,70	1,80	1,88	765	-0,21	-0,23	-0,25	-0,26
725	1,52	1,65	1,75	1,82	766	-0,26	-0,27	-0,29	-0,30
726	1,48	1,61	1,69	1,77	767	-0,30	-0,32	-0,35	-0,36
727	1,43	1,56	1,64	1,72	768	-0,34	-0,37	-0,39	-0,40
728	1,39	1,51	1,59	1,66	769	-0,38	-0,41	-0,44	-0,45
729	1,35	1,46	1,54	1,66	770	-0,42	-0,45	-0,49	-0,50
730	1,30	1,42	1,49	1,55	771	-0,47	-0,51	-0,54	-0,57
731	1,26	1,37	1,44	1,51	772	-0,51	-0,55	-0,59	-0,62
732	1,21	1,32	1,39	1,43	773	-0,55	-0,60	-0,64	-0,67
733	1,17	1,27	1,34	1,40	774	-0,59	-0,64	-0,69	-0,73
734	1,13	1,22	1,29	1,35	775	-0,63	-0,69	-0,74	-0,78
735	1,08	1,18	1,24	1,30	776	-0,68	-0,73	-0,79	-0,83
735	1,04	1,13	1,19	1,24	777	-0,72	-0,78	-0,84	-0,88
737	0,99	1,08	1,14	1,19	778	-0,76	-0,83	-0,89	-0,93
738	0,95	1,03	1,09	1,14	779	-0,80	-0,87	-0,94	-0,99
739	0,91	0,99	1,04	1,09	780	-0,85	-0,92	-0,99	-1,04
740	0,86	0,94	0,99	1,04

Далее по таблице в зависимости от температуры кипения продукта находят поправку на давление, приведенное к 0°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.3. Поправку на выступающий над пробкой столбик ртути термометра (Дельта t_2) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Дельта t = 0,00016 х h x (t - t ),

2 1 2

где 0,00016 - видимый коэффициент расширения ртути в стекле;

h - высота столбика ртути, выступающего над пробкой,

выраженная в градусах шкалы термометра;

t - наблюдаемая температура,°С;

1

t - температура окружающего воздуха вблизи середины стол-

2 бика ртути, выступающего над пробкой, измеряется

вторым термометром,°С.

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

по температуре 0,1 и 1°С в зависимости от точности применяемого термометра;

по объему дистиллята 1 см3.