a) Метод измерений

Определение содержания серы в угле (результаты измерений выражают в процентах по массе).

b) Источник

Tomkins, S.S: Industrial and Engineering Chemistry (Analytical edition), 14, 1942, pp 141-145 [4|.

с) Описание

В эксперименте принимали участие восемь лабораторий, которые провели анализ в соответствии со стандартным методом измерений, описанным в приведенном выше источнике [4]. Лаборатория N 1 сообщила о четырех результатах анализа, а лаборатория N 5 - о четырех или пяти; остальные лаборатории выполнили по три измерения.

d) Графическое представление

Обычно для графического представления данных используют статистики Манделя h и k, однако из-за того, что в данном примере они недостаточно иллюстративны, статистики были заменены диаграммами других типов. Диаграммы Манделя полностью проиллюстрированы и рассмотрены в примере В.3.

В.1.2 Исходные данные

Исходные данные представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.1, выполненной по форме А рисунка 2 (см. 7.2.8), и не вызывают особых замечаний.

Графические представления этих данных даны на рисунках В.1 - В.4.

Таблица В.1 - Исходные данные. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1		2	3		4
1	0,71		1,20	1,68		3,26
	0,71		1,18	1,70		3,26
	0,70		1,23	1,68		3,20
	0,71		1,21	1,69		3,24
2	0,69		1,22	1,64		3,20
	0,67		1,21	1,64		3,20
	0,68		1,22	1,65		3,20
3		0,66	1,28	1,61	3,37
		0,65	1,31	1,61	3,36
		0,69	1,30	1,62	3,38
4		0,67	1,23	1,68	3,16
		0,65	1,18	1,66	3,22
		0,66	1,20	1,66	3,23
5		0,70	1,31	1,64	3,20
		0,69	1,22	1,67	3,19
		0,66	1,22	1,60	3,18
		0,71	1,24	1,66	3,27
		0,69	-	1,68	3,24
6		0,73	1,39	1,70	3,27
		0,74	1,36	1,73	3,31
		0,73	1,37	1,73	3,29
7		0,71	1,20	1,69	3,27
		0,71	1,26	1,70	3,24
		0,69	1,26	1,68	3,23
8		0,70	1,24	1,67	3,25
		0,65	1,22	1,68	3,25
		0,68	1,30	1,67	3,26

Примечание 8 - В эксперименте, результаты которого представлены в таблице В.1, лаборатории не инструктировались относительно необходимого числа измерений; указывалось только минимальное число (равное трем для каждого базового элемента). Согласно рекомендованной процедуре, изложенной в настоящем стандарте, для лабораторий N 1 и N 5, представивших большее число результатов, должен быть произведен случайный отбор трех из них. Однако чтобы проиллюстрировать процедуру расчета для разного количества результатов измерений в базовых элементах, в этом примере все результаты были сохранены. Читатель сам может произвести случайный отбор с целью уменьшения количества результатов измерений до трех в каждом базовом элементе и убедиться, что в данном случае такое изменение процедуры оказывает относительно малое влияние на значения , и .

В.1.3 Расчет средних значений для базовых элементов ( )

Средние значения для базовых элементов представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.2, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.9).

В.1.4 Расчет стандартных отклонений ( )

Стандартные отклонения представлены в процентах по массе [% (m/m)] в таблице В.3, выполненной по форме В рисунка 2 (см. 7.2.10).

В.1.5 Проверка на совместимость и наличие выбросов

При и числе лабораторий p=8 критические значения для критерия Кохрена равны 0,516 для 5% и 0,615 для 1%.

Для уровня 1 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 8; при этом ; тестовая статистика = 0,347.

Для уровня 2 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,287.

Для уровня 3 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 5; при этом ; тестовая статистика = 0,598.

Для уровня 4 наибольшее значение s имеет место в лаборатории N 4; при этом ; тестовая статистика = 0,310.

Таблица В.2 - Средние значения в базовых элементах. Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1			2			3			4
1	0,708	4	1,205		4	1,688		4	3,240		4
2	0,680	3	1,217		3	1,643		3	3,200		3
3	0,667	3	1,297		3	1,613		3	3,370		3
4	0,660	3	1,203		3	1,667		3	3,203		3
5	0,690	5	1,248		4	1,650		5	3,216		5
6	0,733	3	1,373		3	1,720		3	3,290		3
7	0,703	3	1,240		3	1,690		3	3,247		3
8	0,677	3	1,253		3	1,673		3	3,257		3

Таблица В.3 - Стандартные отклонения: Содержание серы в угле, в процентах по массе

Номер лаборатории i	Уровень j
	1			2			3			4
1	0,005	4	0,021		4	0,010		4	0,028		4
2	0,010	3	0,006		3	0,006		3	0,000		3
3	0,021	3	0,015		3	0,006		3	0,010		3
4	0,010	3	0,025		3	0,012		3	0,038		3
5	0,019	5	0,043		4	0,032		5	0,038		5
6	0,006	3	0,015		3	0,017		3	0.020		3
7	0,012	3	0,035		3	0,010		3	0,021		3
8	0,025	3	0,042		3	0,006		3	0,006		3

Полученные результаты означают, что один базовый элемент на уровне 3 можно считать квазивыбросом и что выбросов нет. Квазивыброс сохраняют в последующих расчетах.

Применение критерия Граббса к средним значениям базовых элементов дало результаты, представленные в таблице В.4. В данном случае нет единичных квазивыбросов или выбросов. На уровнях 2 и 4 высокие результаты для лабораторий N 3 и N 6 согласно тестовой статистике для двух пиков представляют собой квазивыбросы; они были сохранены в анализе.

843 × 1075 пикс.     Открыть в новом окне

920 × 1169 пикс.     Открыть в новом окне

946 × 1072 пикс.     Открыть в новом окне

972 × 1169 пикс.     Открыть в новом окне

В.1.6 Расчет , и

Дисперсии, аналитическое представление которых дано в 7.4.4 и 7.4.5, рассчитывают нижеследующим образом, с использованием уровня 1 в качестве примера.

Количество лабораторий

Расчеты для уровней 2, 3 и 4 могут быть выполнены аналогичным образом, что приведет к результатам, представленным в таблице В.5.

В.1.7 Зависимость прецизионности от m