Действующий
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05
(0,05 н), израсходованный на титрование пробы пластификатора,
;
(0,05 н), израсходованный на титрование пробы пластификатора,
;
2,805 - масса гидроокиси калия, эквивалентная 1
раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05
(0,05 н),
;
раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05
(0,05 н),
;
За результат анализа при норме от 0,01 до 0,12 мг КОН/г принимается среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,01 мг КОН/г вещества. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Предел допускаемого значения суммарной погрешности анализа составляет
мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
Баня с внутренним диаметром не менее 150 мм и высотой не менее 180 мм, снабженная крышкой с отверстиями в центре для термометра и мешалки с симметрично расположенными отверстиями для пробирок. Мешалка представляет собой стержень с проволочным кольцом, входящим в пространство между пробирками и стенками бани.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт, приготовленный по п. 3.6.2.
В три чистые сухие пробирки помещают по 25
пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.
пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.
Все пробирки помещают в предварительно нагретую до 207-210°С глицериновую баню так, чтобы уровень глицерина превышал уровень пластификатора примерно на 25-30 мм, при этом температура бани при погружении пробирок не должна падать ниже 200°С. Скорость нагрева глицериновой бани регулируют так, чтобы температура в пробирке с пластификатором достигала 205°С за 8-10 мин. Затем пластификатор выдерживают при
в течение 40 мин.
в течение 40 мин.
Через 40 мин с момента погружения пробирки с пробами вынимают, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем отбирают из пробирок две пробы около 25,000 г каждая и определяют кислотное число по п. 3.6.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг КОН/г. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода
мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН) = 1
, готовят по ГОСТ 25794.3 с навеской 60 г.
, готовят по ГОСТ 25794.3 с навеской 60 г.
Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл. 6, взвешивают в конической колбе и приливают 50
спиртового раствора гидроокиси калия и 5
дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20
каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.
спиртового раствора гидроокиси калия и 5
дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20
каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.
(0,05 н) готовят по ГОСТ 25794.1.
раствором щелочи.
.
(1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.
(1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.
в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле
,