3.7.2. Проведение анализа

В три чистые сухие пробирки помещают по 25 пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.

Все пробирки помещают в предварительно нагретую до 207-210°С глицериновую баню так, чтобы уровень глицерина превышал уровень пластификатора примерно на 25-30 мм, при этом температура бани при погружении пробирок не должна падать ниже 200°С. Скорость нагрева глицериновой бани регулируют так, чтобы температура в пробирке с пластификатором достигала 205°С за 8-10 мин. Затем пластификатор выдерживают при в течение 40 мин.

Через 40 мин с момента погружения пробирки с пробами вынимают, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем отбирают из пробирок две пробы около 25,000 г каждая и определяют кислотное число по п. 3.6.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг КОН/г. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.8. Определение числа омыления

Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп пластификатора 1  раствором щелочи.

3.8.1. Аппаратура, реактивы, посуда

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Колба КН-250-19/26 по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС или ХШ-1-300-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-50, 2-2-50, 3-2-50 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (KОН) = 1 .

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 1 (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.8.2. Подготовка к анализу

Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН) = 1 , готовят по ГОСТ 25794.3 с навеской 60 г.

3.8.3. Проведение анализа

Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл. 6, взвешивают в конической колбе и приливают 50 спиртового раствора гидроокиси калия и 5 дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20 каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.

Наименование пластификатора	Масса навески, г
Диметилфталат	2,2-2,6
Дибутилфталат	3,3-3,7
Ди-(2-этилгексил)-фталат	4,7-5,1
Диалкилфталат-789	4,7-5,8
Ди-(2-этилгексил)-адипинат	4,4-4,8
Дибутилсебацинат	3,8-4,2
Ди-(2-этилгексил)-себацинат	5,2-5,6

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8.4. Обработка результатов

Число омыления в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 (1 н), израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;

- объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 (1 н), израсходованный на титрование раствора с анализируемой пробой, ;

56,1 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 раствора концентрации точно 1 , ;

m - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мг КОН/г. Результат анализа округляют до целого числа.

Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода составляют мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.

3.9. Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333. При разногласиях в оценке температуры вспышки определение проводят по методу Бренкена.

3.10. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6581 при напряжении 1000 В и температуре .

3.11. Определение массовой доли летучих веществ

3.11.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев .

Термометр на 200°С по ГОСТ 28498, тип А или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с точностью 1°С.

Стаканчик СВ 24/1С по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Асбестовый картон по ГОСТ 2850.

Кальций хлористый прокаленный.

Секундомер.

3.11.2. Проведение анализа

г пластификатора взвешивают в стаканчике, предварительно доведенном до постоянной массы при температуре , и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Далее навеску выдерживают в термошкафу при температуре в течение 6 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.