(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 8728-88 "Пластификаторы. Технические...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
3.8. Определение числа омыления
Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп пластификатора 1  раствором щелочи.
3.8.1. Аппаратура, реактивы, посуда
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Колба КН-250-19/26 по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС или ХШ-1-300-19/26 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-50, 2-2-50, 3-2-50 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший или первый сорт.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с (KОН) = 1 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.
Кислота соляная но ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 1 (1 н), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.8.2. Подготовка к анализу
Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН) = 1 , готовят по ГОСТ 25794.3 с навеской 60 г.
3.8.3. Проведение анализа
Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл. 6, взвешивают в конической колбе и приливают 50 спиртового раствора гидроокиси калия и 5 дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20 каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.
Таблица 6
Наименование пластификатора
Масса навески, г
Диметилфталат
2,2-2,6
Дибутилфталат
3,3-3,7
Ди-(2-этилгексил)-фталат
4,7-5,1
Диалкилфталат-789
4,7-5,8
Ди-(2-этилгексил)-адипинат
4,4-4,8
Дибутилсебацинат
3,8-4,2
Ди-(2-этилгексил)-себацинат
5,2-5,6
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8.4. Обработка результатов
Число омыления в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 (1 н), израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;
- объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 (1 н), израсходованный на титрование раствора с анализируемой пробой, ;
56,1 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 раствора концентрации точно 1 , ;
m - масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мг КОН/г. Результат анализа округляют до целого числа.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода составляют мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
3.9. Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333. При разногласиях в оценке температуры вспышки определение проводят по методу Бренкена.
3.10. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6581 при напряжении 1000 В и температуре .
3.11. Определение массовой доли летучих веществ
3.11.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев .
Термометр на 200°С по ГОСТ 28498, тип А или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с точностью 1°С.
Стаканчик СВ 24/1С по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
Асбестовый картон по ГОСТ 2850.
Кальций хлористый прокаленный.
Секундомер.
3.11.2. Проведение анализа
г пластификатора взвешивают в стаканчике, предварительно доведенном до постоянной массы при температуре , и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Далее навеску выдерживают в термошкафу при температуре в течение 6 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса стаканчика с пробой пластификатора до прогрева, г;
- масса стаканчика с пробой пластификатора после прогрева, г;