Действующий
V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование,
Т_СаO - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;
m - масса навески извести, г.
2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния тригонометрическим методом
Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.
По окончании титрования отмечают объем V_1, израсходованного трилона Б в миллилитрах.
Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V_2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.
Содержание активной окиси магния А_2 в процентах вычисляют по формуле
А_2 = ──────────────────────────,
V_1 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование
V_2 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование
T_MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;
5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части
m - масса навески извести, г.
Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин А_1 + А_2.
2.3. Определение содержания гидратной воды и СО_2 в извести весовым методом
2.3.1. Определение содержания гидратной воды
В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 +- 10)°С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.
Пробу гидратной извести предварительно высушивают при температуре 105-110°С.
Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле
m_1 - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;
m - масса навески извести, г.
2.3.2. Определение содержания СО2
Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 +- 10)°С (
п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 +- 25)°C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.
Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле
CO_2 = ─────────── х 100,
m - масса навески извести, г (
п. 2.3.1);
m_2 - масса навески после прокаливания при 520°С, г;
m_3 - масса навески после прокаливания при 975°С, г.
2.4. Определение содержания СО_2 в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)
Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.
Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).
Применяемые реактивы и растворы
Соляная кислота по
ГОСТ 3118, плотность 1,19 и раствор ее 1:1.
Хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.