Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833, 10%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А_1 в процентах вычисляют по формуле

V T_CаO x 100

A_1 = ───────────────,

m

где

V - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование,

мл;

Т_СаO - титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

m - масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния тригонометрическим методом

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V_1, израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V_2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А_2 в процентах вычисляют по формуле

(V_1-V_2)T_MgO х 5 х 100

А_2 = ──────────────────────────,

m

где

V_1 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование

CaO + MgO, мл;

V_2 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование

СаО, мл;

T_MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части

раствора;

m - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин А_1 + А_2.

2.3. Определение содержания гидратной воды и СО_2 в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 +- 10)°С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Пробу гидратной извести предварительно высушивают при температуре 105-110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

m_1 x 100

W = ───────────,

m

где

m_1 - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

m - масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО2

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 +- 10)°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 +- 25)°C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле

m_2 - m_3