m - масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния тригонометрическим методом

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V_1, израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V_2 израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А_2 в процентах вычисляют по формуле

(V_1-V_2)T_MgO х 5 х 100

А_2 = ──────────────────────────,

m

где

V_1 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование

CaO + MgO, мл;

V_2 - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование

СаО, мл;

T_MgO - титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части

раствора;

m - масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин А_1 + А_2.

2.3. Определение содержания гидратной воды и СО_2 в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520 +- 10)°С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Пробу гидратной извести предварительно высушивают при температуре 105-110°С.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

m_1 x 100

W = ───────────,

m

где

m_1 - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

m - масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО2

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520 +- 10)°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975 +- 25)°C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО_2 в процентах вычисляют по формуле

m_2 - m_3

CO_2 = ─────────── х 100,

m

где

m - масса навески извести, г (п. 2.3.1);

m_2 - масса навески после прокаливания при 520°С, г;

m_3 - масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания СО_2 в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118, плотность 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность проводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

2.4.2. Проведение анализа