для препарата "чистый" - 0,030 мг.

3.9.2. 2,2'-дипиридиловый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата выпаривают в платиновой чашке до объема около 2 . Остаток охлаждают и переводят в стакан вместимостью 250 , содержащий воду и осторожно разбавляют водой до объема 20 . После охлаждения рН раствора доводят раствором аммиака до 2 по универсальной индикаторной бумаге. Далее анализ проводят 2,2'-дипиридиловым методом.

По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.3. 1,10-фенантролиновый метод

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 10,0 г (5,5 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 , содержащую 10 воды, прибавляют 1 каплю раствора n-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1-77), нейтрализуют при охлаждении раствором аммиака с массовой долей 25% по ГОСТ 24127-80, ос. ч. 25-5, до появления желтого цвета, добавляют 5 раствора 1,10-фенантролина, нагревают 10 мин на водяной бане и охлаждают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом, проводя измерения оптических плотностей в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,002 мг (0,005 мг) Fe;

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,010 мг) Fe;

для препарата "чистый" - 0,030 мг Fe.

Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566-87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.10. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 10 г (5,5 ) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.

Для определения 0,0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм, изготовленные из пипеток вместимостью 0,1 . На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15 - 20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 воды:

для препарата "химически чистый" - 0,0001 мг As;

для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;

для препарата "чистый" - 0,0010 мг As;

6 анализируемой кислоты, 0,5 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят арсиновым методом.

3.8 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли селена

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидразин серно-кислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Проведение анализа

10 г (около 5,5 ) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 соляной кислоты, 5 раствора серно-кислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдерживают при 80°С в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый" - 0,005 мг Se,

1 соляной кислоты и 5 раствора серно-кислого гидразина.

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих в виде

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-1-0,01; 1 (2)-2-2-0,02; 6-2-1 (2)-0,01; 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 )=0,01 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.12.2. Проведение анализа

20 г (около 11 ) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 воды. Раствор охлаждают до 20°С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцово-кислого калия: