Действующий
Допускается проводить определение массовой доли железа роданидным методом по ГОСТ 10555-75 и методом атомно-эмиссионной спектроскопии по ГОСТ 27566-87.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотометрическим 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом.
При этом 10 г (5,5 
) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 
воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 
анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.
) препарата осторожно при перемешивании помещают в колбу прибора для определения мышьяка, содержащую 60 воды. К полученному раствору прибавляют еще 6 анализируемой кислоты, перемешивают и охлаждают. Далее определение проводят арсиновым методом, не прибавляя раствора серной кислоты.
Для определения 0,0001 мг As используют стеклянные трубки с внутренним диаметром 1 мм, изготовленные из пипеток вместимостью 0,1 
. На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15 - 20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.
. На верхний конец трубки помещают кружок бромнортутной бумаги диаметром 10 мм, затем кружок фильтровальной бумаги диаметром 15 - 20 мм и плотно прижимают их резиновым кольцом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 
воды:
воды:
анализируемой кислоты, 0,5 
раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 
.
.
10 г (около 5,5 
) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 
воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 
соляной кислоты, 5 
раствора серно-кислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдерживают при 80°С в течение 10 мин.
) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 соляной кислоты, 5 раствора серно-кислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдерживают при 80°С в течение 10 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
соляной кислоты и 5 
раствора серно-кислого гидразина.
в виде 
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 
)=0,01 
(0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
)=0,01 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.
20 г (около 11 
) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 
воды. Раствор охлаждают до 20°С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцово-кислого калия:
) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 воды. Раствор охлаждают до 20°С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцово-кислого калия:
,
,
.