Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в 30 воды:

для препарата "химически чистый" - 0,0001 мг As;

для препарата "чистый для анализа" - 0,0003 мг As;

для препарата "чистый" - 0,0010 мг As;

6 анализируемой кислоты, 0,5 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят арсиновым методом.

3.8 - 3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли селена

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-5 (10) по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидразин серно-кислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Раствор, содержащий Se, готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации селена 0,01 .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Проведение анализа

10 г (около 5,5 ) препарата осторожно помещают в колбу, содержащую 10 воды, перемешивают и охлаждают. Затем к раствору прибавляют 1 соляной кислоты, 5 раствора серно-кислого гидразина, раствор нагревают до кипения и выдерживают при 80°С в течение 10 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг Se,

для препарата "чистый" - 0,005 мг Se,

1 соляной кислоты и 5 раствора серно-кислого гидразина.

3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих в виде

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)-2-1-0,01; 1 (2)-2-2-0,02; 6-2-1 (2)-0,01; 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Пипетка 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 )=0,01 (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.12.2. Проведение анализа

20 г (около 11 ) препарата осторожно, при перемешивании, прибавляют к 60 воды. Раствор охлаждают до 20°С и прибавляют к нему по каплям из бюретки раствор марганцово-кислого калия:

для препарата "химически чистый" - 0,13 (0,20) ,

для препарата "чистый для анализа" - 0,20 ,

для препарата "чистый" - 0,26 .

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое розовое окрашивание анализируемого раствора не будет исчезать в течение 5 мин.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт.

3.11.2 - 3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.13. Проба Савалля

3.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Гр-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6 (7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.13.2. Проведение анализа

В колбу вместимостью 40-50 , имеющую длину шейки 80 - 100 мм, помещают 10 спирта.

В 3-4 приема при постоянном перемешивании в колбу со спиртом по стенке колбы прибавляют 10 анализируемой кислоты. Не прерывая взбалтывания, колбу с содержимым вводят в верхнюю часть пламени спиртовой горелки, имеющей высоту пламени 40-50 мм, и нагревают до тех пор, пока не появятся пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену (обычно на это требуется 30-45 с).

После остывания жидкость сравнивают с таким же объемом спирта в такой же колбе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по остывании жидкость в колбе остается бесцветной.

Проводят одновременно три параллельных определения.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).