4.6. Определение массовой доли металлов.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, х.ч., ч.д.а.;

натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

буферный аммиачный раствор с рН 9,5-10, готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы концентраций с (НСl) = 1 моль/дм3; с (НСl) = 4 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1, для приготовления 1 дм3 раствора концентрации с (НСl) = 4 моль/дм3 берут 340,0 см3 НСl с ро = 1,188 г/см3, х.ч., ч.д.а.,

кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.,

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%, ч.д.а.,

буферный ацетатный раствор с рН 5,0, готовят следующим образом 100 г уксуснокислого кристаллического аммония растворяют в 51,3 см3 уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм3;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 см3 воды по ГОСТ 4919.1;

аскорбиновая кислота (витамин С);

магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор концентрации с (1/2 MgSO4x7H2O) = 0,1 моль/дм3 (фиксанал), х.ч., ч.д.а.;

ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.;

толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

соль динатриевая этилендиамин N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор концентрации с (1/2 C10H14O8N2Na2 х 2Н2О) = 0,1 моль/дм3, х.ч., ч.д.а.; готовят следующим образом: 18,61 г C10H14O8N2Na2 х 2H2O растворяют в 1000 см3 воды (или фиксанал);

эриохром черный Т, раствор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного Т и 2,25 г сернокислого гидроксиламина растворяют в 100 см3 этилового спирта (96% по объему);

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, кристаллический и раствор с массовой долей 30%, х.ч.,ч.д.а.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, х.ч., ч.д.а.; раствор готовят по ГОСТ 25794.1;

калий роданистый по ГОСТ 4139 или аммоний роданистый по СТ СЭВ 222-75, растворы с массовой долей 67%, х.ч., ч.д.а.;

цинк сернокислый, раствор концентрации с (1/2 ZnSO4 х 7Н2О) = 0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 14,38 г ZnSO4 х 7Н2О растворяют в 1000 см3 воды;

капельница 2-10, 2-25 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

колбы Кн-1-100-29/32, Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336 (или другой НТД);

бюретки 1-1-25, 3-1-25 по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.6.2. Определение массовой доли свинца и марганца в сиккативе марки НФ-1

4.6.2.1. Проведение испытания

0,30-0,40 г сиккатива, взятого из капельницы по разности масс, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 толуола и постепенно добавляют 20-25 см3 этилового спирта, затем при перемешивании добавляют на кончике шпателя солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту, 3 см3 буферного ацетатного раствора и 2-3 капли ксиленолового оранжевого раствора и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3 до перехода светло-сиреневой окраски в желтоватую. Затем в ту же колбу добавляют 10 см3 аммиачного буферного раствора, около 0,3 г диэтилдитиокарбамата натрия. Трилон Б, выделившийся из комплексоната свинца, титруют из бюретки раствором сернокислого магния в присутствии 2-3 капель раствора эриохрома черного Т, добавленного в колбу, до перехода окраски из синей в сиреневый цвет.

Примечание Солянокислый гидроксиламин и аскорбиновую кислоту вводят в раствор непосредственно перед титрованием раствором трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2.2. Обработка результатов

Массовую долю свинца (X) и марганца (X_1) в процентах вычисляют по формулам:

V х 0,01036 х 100

Х = ─────────────────,

m

(V - V х К) х 0,002747 х 100

1

Х = ─────────────────────────────,

1 m

где V - объем раствора сернокислого магния концентрации точно

0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование трилона Б,

выделившегося после добавления диэтилдитиокарбамата натрия,

см3;

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 см3 раствора сернокислого

магния концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески сиккатива, г;

V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм3,

1 израсходованный на титрование суммы свинца и марганца, см3;

К - соотношение концентраций раствора трилона Б и сернокислого