Действующий
Пробирки или ампулы длиной
мм, внешним диаметром
мм и внутренним диаметром
мм, изготовленные из прозрачных, бесцветных стеклянных трубок и герметично закрытые пробками из материала, не оказывающего влияния на состав испытуемого материала, или запаянные.
Штатив для пробирок, окрашенный в белый цвет, с тремя отверстиями, расположенными на одинаковом расстоянии от задней стенки, выполненной из молочного стекла толщиной не менее 8 мм или белой бумаги.
249 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 3000
, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
20 г йода, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 83 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000
. Затем содержимое колбы растворяют в дистиллированной воде до метки и перемешивают. Содержание йода в приготовленном основном растворе контролируют йодометрическим титрованием.
Растворы сравнения йодометрической шкалы готовят разбавлением основного раствора раствором йодида калия концентрации 0,5
. Объемы основного раствора и вместимости мерных колб приведены в табл. 1-3.
Для приготовления раствора сравнения с массовой концентрацией йода
необходимо в 100
основного раствора дополнительно растворить 400 мг йода.
По 10
растворов сравнения помещают в стеклянные пробирки или ампулы. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином, а ампулы запаивают. На каждой пробирке или ампуле указывают массовую концентрацию йода (
раствора).
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 | Объем основного раствора, см3 | Вместимость мерной колбы, см3 |
2000 | 100 | 100 |
1800 | 90 | 100 |
1600 | 80 | 100 |
1400 | 70 | 100 |
1100 | 55 | 100 |
900 | 45 | 100 |
800 | 40 | 100 |
700 | 35 | 100 |
500 | 125 | 500 |
400 | 20 | 100 |
300 | 15 | 100 |
280 | 14 | 100 |
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 | Объем раствора, содержащего 500 мг J_2/100 см3, см3 | Вместимость мерной колбы, см3 |
250 | 50 | 100 |
220 | 44 | 100 |
200 | 40 | 100 |
160 | 32 | 100 |
130 | 26 | 100 |
100 | 100 | 500 |
80 | 16 | 100 |
Массовая концентрация йода, мг/100 см3 | Объем раствора, содержащего 100 мг J_2/100 см3, см3 | Вместимость мерной колбы, см3 |
60 | 60 | 100 |
40 | 40 | 100 |
30 | 30 | 100 |
20 | 20 | 100 |
15 | 15 | 100 |
10 | 10 | 100 |
7 | 7 | 100 |
5 | 5 | 100 |
4 | 4 | 100 |
3 | 3 | 100 |
2 | 2 | 100 |
1 | 1 | 100 |
0,5 | 0,5 | 100 |
0,25 | 0,25 | 100 |
Срок хранения шкалы в запаянных ампулах - 6 мес, в закрытых пробками пробирках - 1,5 мес со дня приготовления. По истечении срока хранения йодометрическую шкалу проверяют сравнением со свежеприготовленными растворами. При сохранении цвета растворов шкалы последующий контроль проводят каждые 3 мес (для ампул) и каждые 1,5 мес (для пробирок). При изменении цвета растворы шкалы заменяют на новые.
10
испытуемого материала помещают в пробирку и устанавливают ее в штатив между двумя пробирками с растворами сравнения, наиболее близкими по интенсивности цвета к испытуемому материалу.
Интенсивность цвета определяют в проходящем дневном свете на расстоянии от 30 до 50 см, на белом фоне. Незначительные различия в оттенке во внимание не принимают.
1.5.1. Цвет испытуемого материала оценивают количеством миллиграммов йода, содержащегося в 100
раствора сравнения, интенсивность цвета которого наиболее близка к интенсивности цвета испытуемого материала.
1.5.2. Если интенсивность цвета испытуемого материала имеет промежуточное значение, то его цвет оценивают массовой концентрацией йода двух соседних растворов сравнения, между которыми он расположен (например, "цвет по йодометрической шкале,
, 500-400).