1.2а.1. Приготовление раствора йодида калия концентрации 0,5 

249 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,1 г, переносят в мерную колбу вместимостью 3000  , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.2.1. Приготовление основного раствора йода:

20 г йода, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и 83 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000  . Затем содержимое колбы растворяют в дистиллированной воде до метки и перемешивают. Содержание йода в приготовленном основном растворе контролируют йодометрическим титрованием.

1.2.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения йодометрической шкалы готовят разбавлением основного раствора раствором йодида калия концентрации 0,5  . Объемы основного раствора и вместимости мерных колб приведены в табл. 1-3.

Для приготовления раствора сравнения с массовой концентрацией йода необходимо в 100  основного раствора дополнительно растворить 400 мг йода.

1.2.1, 1.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Приготовление йодометрической шкалы

По 10  растворов сравнения помещают в стеклянные пробирки или ампулы. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином, а ампулы запаивают. На каждой пробирке или ампуле указывают массовую концентрацию йода ( раствора).

Массовая концентрация йода, мг/100 см3	Объем основного раствора, см3	Вместимость мерной колбы, см3
2000	100	100
1800	90	100
1600	80	100
1400	70	100
1100	55	100
900	45	100
800	40	100
700	35	100
500	125	500
400	20	100
300	15	100
280	14	100

Массовая концентрация йода, мг/100 см3	Объем раствора, содержащего 500 мг J_2/100 см3, см3	Вместимость мерной колбы, см3
250	50	100
220	44	100
200	40	100
160	32	100
130	26	100
100	100	500
80	16	100

Массовая концентрация йода, мг/100 см3	Объем раствора, содержащего 100 мг J_2/100 см3, см3	Вместимость мерной колбы, см3
60	60	100
40	40	100
30	30	100
20	20	100
15	15	100
10	10	100
7	7	100
5	5	100
4	4	100
3	3	100
2	2	100
1	1	100
0,5	0,5	100
0,25	0,25	100

Йодометрическую шкалу хранят в защищенном от света месте в лабораторных условиях.

Срок хранения шкалы в запаянных ампулах - 6 мес, в закрытых пробками пробирках - 1,5 мес со дня приготовления. По истечении срока хранения йодометрическую шкалу проверяют сравнением со свежеприготовленными растворами. При сохранении цвета растворов шкалы последующий контроль проводят каждые 3 мес (для ампул) и каждые 1,5 мес (для пробирок). При изменении цвета растворы шкалы заменяют на новые.

1.4. Проведение испытания

10  испытуемого материала помещают в пробирку и устанавливают ее в штатив между двумя пробирками с растворами сравнения, наиболее близкими по интенсивности цвета к испытуемому материалу.

Интенсивность цвета определяют в проходящем дневном свете на расстоянии от 30 до 50 см, на белом фоне. Незначительные различия в оттенке во внимание не принимают.

1.5. Оценка результатов испытания

1.5.1. Цвет испытуемого материала оценивают количеством миллиграммов йода, содержащегося в 100  раствора сравнения, интенсивность цвета которого наиболее близка к интенсивности цвета испытуемого материала.

1.5.2. Если интенсивность цвета испытуемого материала имеет промежуточное значение, то его цвет оценивают массовой концентрацией йода двух соседних растворов сравнения, между которыми он расположен (например, "цвет по йодометрической шкале, , 500-400).

2. Определение цвета по шкале Гарднера

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности цвета испытуемого материала с интенсивностью цвета растворов сравнения шкалы Гарднера и установлении номера раствора шкалы, наиболее близкого к цвету материала.

2.1. Аппаратура, реактивы и материалы - по пп. 1.1 с дополнениями.

Калия хлорплатинат или платинохлористоводородная кислота 6-водная, ч.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч. д. а.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.

Кислота соляная ( ) по ГОСТ 3118-77.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление основных растворов

Раствор А - водный раствор соляной кислоты концентрации 0,1  .

Раствор Б - 50  соляной кислоты ( ) растворяют в 850  дистиллированной воды.

Раствор В - 0,790 г хлорплатината калия взвешивают с точностью до третьего десятичного знака и переносят в мерную колбу вместимостью 100  , растворяют в растворе А, при необходимости подогревают до 60-80°С до полного растворения соли, затем охлаждают до °С и доводят раствором А до метки.

В случае применения платинохлористоводородной кислоты ее берут в количестве, обеспечивающем такое же содержание платины в растворе.

Раствор Г - раствор треххлористого железа в соляной кислоте с массовой долей железа 16,66%; готовят следующим образом: взвешивают 1000 г треххлористого железа с точностью до 0,01 г и растворяют в 240 г раствора Б, взвешенного с той же точностью.

Раствор Д - раствор хлористого кобальта в соляной кислоте с массовой долей кобальта 6,19%; готовят следующим образом: взвешивают 40 г хлористого кобальта с точностью до 0,01 г и растворяют в 120 г раствора Б, взвешенного с той же точностью.

2.2.2. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения N 1-8 шкалы Гарднера готовят разбавлением раствора В раствором А в соотношениях, приведенных в табл. 4.

Номер раствора сравнения шкалы Гарднера	Объем раствора В, см3	Вместимость мерной колбы, см3
1	3,48	50
2	5,47	50
3	8,42	50
4	6,58	25
5	9,60	25
6	5,35	10
7	8,10	10
8	10,00	10

Растворы сравнения N 9-18 шкалы Гарднера готовят смешением растворов Б, Г и Д в объемах, приведенных в табл. 5.

2.2.3. Приготовление шкалы Гарднера

10  растворов сравнения, приготовленных по п. 2.2.2, помещают в пробирки или ампулы. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином, а ампулы запаивают. На каждой пробирке указывают номер раствора сравнения шкалы Гарднера.

Шкалу хранят в темном месте в лабораторных условиях. Если в растворах появится осадок или они помутнеют, их заменяют новыми, свежеприготовленными растворами.

Шкалу Гарднера используют не менее 4 лет, после чего проводят ее проверку сравнением с цветом свежеприготовленных растворов и в случае необходимости заменяют новой.