(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 8981-78"Эфиры этиловый и...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
(Измененная редакция, Изм. N 4).
2.3. При поставке продуктов на экспорт все требования табл. 2 являются обязательными, кроме п. 10 "Относительная летучесть (по этиловому эфиру)".
(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3. Методы анализа

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 9980.2.
3.2а. Условия проведения анализа
Растворы точной концентрации готовят по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Таблица 2
Наименование показателя
Норма для марки
Метод анализа
Этилацетат
Бутилацетат
А
Б
А
Б
высший сорт
1-й сорт
1. Внешний вид
Прозрачная жидкость без механических примесей
По п. 3.2
2. Цветность, единицы Хазена, не более
5
10
10
10
10
По ГОСТ 18522 и п. 3.3 настоящего стандарта
3. Плотность при 20°С,
0,898-0,900
0,897-0,900
0,890-0,900
0,880-0,882
0,873-0,875
По ГОСТ 18995.1, разд. 1 и п. 3.4 настоящего стандарта
4. Массовая доля основного вещества, %
Не менее 99
Не менее 98
Не менее 99,0
По ГОСТ 21533 и п. 3.5 настоящего стандарта
5. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более
0,004
0,008
0,010
0,005
0,008
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
0,001
0,003
0,007
0,002
0,006
7. Температурные пределы перегонки при давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) - 95% (по объему) продукта должно отгоняться в пределах температур, °С
75-78
74-79
70-80
122-127
118-128
По ГОСТ 18995.7, разд. 2, и п. 3.8 настоящего стандарта
8. Массовая доля воды, %, не более
0,1
0,2
1,0
0,08
0,2
По ГОСТ 14870 и п. 3.9 настоящего стандарта
9. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более
0,05
Не нормируется
-
-
-
10. Относительная летучесть (по этиловому эфиру)
2-3
2-3
2-3
8-13
8-13
Примечания:
1. (Исключено, Изм. N 1).
2. Массовую долю альдегидов в пересчете на уксусный альдегид проверяют в этилацетате, полученном методом каталитической конденсации уксусного альдегида.
3. При определении массовой доли основного вещества газохроматографическим методом показатели 3 и 7 таблицы не определяют.
3.2. Определение внешнего вида
Пробу анализируемого эфира перемешивают, 50  наливают в чистый сухой цилиндр вместимостью 100  по ГОСТ 1770 из прозрачного бесцветного стекла и определяют внешний вид в проходящем свете.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Цветность определяют по ГОСТ 18522 визуальным методом.
Допускается проводить определение сравнением с бихроматной шкалой, приготовленной по ГОСТ 14871, для этилацетата марки А 1-го сорта и марки Б, бутилацетата марок А и Б. При этом цветность анализируемого продукта не должна превышать цветность сравнения концентрацией 2 мг двухромовокислого калия в 1  раствора, полученного разбавлением основного раствора в 500 раз.
При разногласиях в оценке цветности анализируемого продукта определение проводят по ГОСТ 18522.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4. Плотность при 20°С определяют по ГОСТ 18995.1, разд. 1. Допускается определять плотность при температуре анализируемого продукта , при этом средняя температурная поправка плотности ( ) на 1°С для этилацетата и бутилацетата 0,001  . Для анализа используют стеклянный лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли основного вещества.
3.5.1. Массовую долю основного вещества определяют газохроматографическим методом по ГОСТ 21533.
Допускается массовую долю основного вещества в этилацетате марок А и Б и в бутилацетате марки Б определять методом омыления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2. Определение массовой доли основного вещества методом омыления
3.5.2.1. Аппаратура, реактивы и посуда
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (NaOH) или с (КОН) = 1  (1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (1 н.).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, нейтрализованный.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бюретка по ГОСТ 20292, исполнения 1-3, вместимостью 25 или 50  .
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25  .
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250  .
Пипетка по ГОСТ 20292 вместимостью 2 или 5  .
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.2.2. Проведение анализа
Все операции проводят при комнатной температуре.
В сухую колбу вносят 5  (при анализе этилацетата) или 25  (при анализе бутилацетата) спирта и взвешивают, добавляют пипеткой около 1,5 г (1,7  ) анализируемого этилацетата или около 1 г (1,2  ) бутилацетата и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
В колбу добавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и с помощью бюретки 25  раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы осторожно, но тщательно перемешивают плавным вращением до получения однородного раствора. После перемешивания колбу с содержимым оставляют на 10 мин. Избыток раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия оттитровывают раствором серной кислоты.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю основного вещества в пересчете на этилацетат или бутилацетат (X) в процентах вычисляют по формуле
,